一种水热制备钒酸钕纳米棒阵列的方法
【技术领域】
[0001 ]本发明属于稀土发光材料制备技术领域，具体涉及一种水热制备银酸钕纳米棒阵列的方法。
【背景技术】
[0002]稀土发光材料在整个固体发光领域占有很重要的地位，因为特殊的电子层结构使稀土元素具有一般元素无法比拟的性质。近几年来，有关稀土纳米功能材料的研究发现，功能材料的微结构如粒径尺寸、维度、晶体形貌、结晶性、颗粒分散性等对器件的光、电、催化性能及材料的机械加工性能有很大影响。此外，将单分散的纳米晶自组装为各种尺度的有序结构会产生更优异的整体协同性质，这是构筑具有复合功能超结构体的基础，对于以纳米材料为基础而构筑新型纳米器件，扩展单分散纳米晶在催化、太阳能电池、纳米生物技术等更多领域的应用具有重要的意义。
[0003]钒酸钕是一种重要的稀土化合物，通常属于四方锆石型结构，具有良好的光学性能和光催化性能。它在光、电、磁和催化等领域都具有潜在的应用价值。钒酸钕纳米棒阵列有希望表现出更加优异、新颖的性能。目前，制备NdV04的方法主要有超声法、模板法、水热法、微波法、溶胶-凝胶法、复合熔盐法等多种，如通过超声法使用CTAB和P123两种不同的结构导向剂或微波法合成NdV04纳米颗粒，用(NH4)q.5V205纳米线做模板剂水热法两步合成了NdV04纳米棒，通过复合熔盐法用NdCl3.6H2O和V205为原料合成NdV04纳米线等。但是这些方法主要是制备单分散的NdV04，且制备方法较复杂，条件苛刻，环境不友好，成本较高。
【发明内容】
[0004]本发明的目的在于克服上述现有技术中存在的缺点，提供一种制备方法简单、条件温和、成本低廉、环境友好、粒子纯度高、晶形好且有较强调控能力的水热制备钒酸钕纳米棒阵列的方法，
[0005]本发明的水热制备钒酸钕纳米棒阵列的方法，包括如下步骤:
[0006](1)将0.5mol/L硝酸钕水溶液与Na2EDTA水溶液在磁力搅拌下混合均匀，得混合液A，其中硝酸钕和Na2EDTA的摩尔比范围为1:1?1:1.25;
[0007](2)将偏钒酸铵和氢氧化钠，溶于蒸馏水中，搅拌至完全溶解，制得0.5mol/L的钒酸钠溶液，得混合液B，；
[0008](3)将混合液B加入到混合液A中，其中Nd、V和NaOH的摩尔比为1:1:2，调节溶液的pH为10，磁力搅拌lOmin后，转移至聚四氟乙烯反应釜中，水热温度为180?220°C下反应6?48h；
[0009](4)水热反应结束后，待反应釜自然冷却至室温后，离心分离，用蒸馏水和无水乙醇分别洗涤沉淀若干次，烘干后，即得钒酸钕纳米棒阵列。
[0010]具体的，步骤(3)中，最终混合液中的Nd(N03)3、Na3V04和Na2EDTA三者的摩尔比为1:1:1.1?1:1:1.25。[0011 ]具体的，步骤(3)中，采用4M的NaOH调节溶液的pH为10。
[0012]具体的，步骤(3)所述水热反应的温度为180?200°C。
[0013]具体的，步骤(3)所述水热反应是在带有聚四氟乙烯内衬的高压釜中进行，反应釜体积填充度为60%。
[0014]具体的，步骤(4)中所述洗涤沉淀次数为2次，干燥温度为60?70°C，干燥环境为干燥箱，干燥时间为12h左右。
[0015]与现有技术相比较，本发明具有以下有益效果:本发明制备方法选用水热法制备，通过调节反应时间、起始反应溶液中的Nd(N03)3、Na2EDTA与NaV04的摩尔比，合成了钒酸钕纳米棒阵列。本发明工艺路线简单，成本低廉，易于控制；制得的钒酸钕纳米棒阵列，纯度高，形貌单一、自组装好，所得阵列中纳米棒尺寸均匀，长度达数百纳米，直径约为数十纳米，排列紧密整齐，单个纳米棒长度和阵列面积大小可通过反应条件来控制，且实现了纳米晶体在生长和制备的过程中同时自组装为阵列，对开发新型荧光材料具有重要意义。
【附图说明】
[0016]图1为本发明实施例1至实施例5所制备的钒酸钕纳米棒阵列的XRD图，制备的钒酸钕均为四方相。
[0017]图2至图5分别为本发明实施例1、实施例2、实施例4、实施例5所制备的钒酸钕纳米棒阵列的扫描电镜照片(米用日本电子株氏会社的JSM-6380LV型扫描电子显微镜，加速电压20kV)。
【具体实施方式】
[0018]下面结合附图和实施例对本发明作进一步详细的描述。
[0019]实施例1:
[0020](1)将lmmol Na2EDTA溶于5ml蒸馏水中，搅拌均匀后，加入2ml 0.5moVL的硝酸钕溶液，搅拌至均匀得到混合液A;
[0021](2)将lmmol NH4V03和2mmol NaOH溶于5mL的蒸馏水中，搅拌至完全溶解，得到混合液B;
[0022](3)将混合液B加入到混合液A中，用4mol/L的NaOH溶液调节pH值至10，磁力搅拌lOmin后，转移至带有聚四氟乙烯内衬的高压釜中，180°C下水热反应6h;
[0023](4)水热反应结束后，待反应釜自然冷却至室温后，离心分离，用蒸馏水和无水乙醇分别洗涤沉淀2次，60°C烘干12h后，得到钒酸钕纳米棒阵列；如图1中曲线1所示，产物所有衍射峰都能与底部的NdV04的标准峰(JCPDS N0.15-0769)相对应。图2所示为所制备的钒酸钕纳米棒阵列的扫描电镜照片。
[0024]实施例2:
[0025](1)将1.15mmol Na2EDTA溶于5ml蒸馏水中，搅拌均匀后，加入2ml 0.5mol/L的硝酸钕溶液，搅拌至均匀得到混合液A;
[0026](2)将lmmol NH4V03和2mmol NaOH溶于5mL的蒸馏水中，搅拌至完全溶解，得到混合液B;
[0027](3)将混合液B加入到混合液A中，用4mol/L的NaOH溶液调节pH值至10，磁力搅拌lOmin后，转移至带有聚四氟乙烯内衬的高压釜中，180°C下水热反应24h;
[0028](4)水热反应结束后，待反应釜自然冷却至室温后，离心分离，用蒸馏水和无水乙醇分别洗涤沉淀2次，70°C烘干12h后，得钒酸钕纳米棒阵列；如图1中曲线2所示，产物所有衍射峰都能与底部的NdV04的标准峰(JCPDS N0.15-0769)相对应。图3所