制造合成石英玻璃的方法
【技术领域】
[0001] 本发明涉及一种制造合成石英玻璃的方法。本发明还涉及包含一定规格的氯含 量、金属杂质含量和残留水分的聚烷基硅氧烷化合物，以及其用于制造合成石英玻璃的应 用。本发明的另一个方面涉及可按照本发明的方法获得的合成石英玻璃。
【背景技术】
[0002] 关于合成石英比例的制造，习惯上在CVD过程中由含硅的起始物料通过水解或氧 化并且将其沉积在移动的支撑件上来形成Si0 2颗粒。该方法可以被分为外部和内部沉积方 法。在外部沉积方法中，将Si〇2颗粒施加在旋转支撑件的外部。相关的外部沉积方法的例子 包括所谓的0BD方法(外部气相沉积）、VAD方法(气相轴向沉积)或者PECVD方法(等离子体增 强化学气相沉积）。内部沉积方法的最有名的例子是MCVD方法(改良的化学气相沉积），其中 Si〇2颗粒被沉积在从外部被加热的管的内壁上。
[0003] 如果支撑件表面的区域中的温度足够高，则Si02颗粒直接玻璃化，这也被称作"直 接玻璃化"。相反，在所谓的"烟灰方法(soot method)"中Si〇2颗粒沉积期间的温度如此之 低，以至于获得了多孔的Si02烟灰层，其随后在单独的工艺步骤中被烧结成透明的石英玻 璃。直接玻璃化和烟灰方法均可得到致密的、透明的、高纯度的合成石英玻璃。
[0004] 例如，已知在现有技术中四氯化硅（SiCl4)作为含硅生产材料用于生产合成石英 玻璃。四氯化硅和其它类似的含氯物质在低于l〇〇°C的中等温度下已经具有足够的蒸气压， 从而所有杂质通常保持在液相并且使得生产高纯度的烟灰体更容易。
[0005] 所述含氯生产材料的一个显著缺点在于，其转化成合成石英玻璃与生产盐酸有 关，这会在废气的涤气和废弃处理中导致高成本。过去，由于这个原因，已经尝试了多种所 谓的无氯有机硅化合物作为起始物料用于石英玻璃生产。例子包括甲硅烷，烷氧基硅烷，硅 氧烷以及硅氮烷。例如，从DE 3016010A1中可得知所述所谓的无氯有机硅化合物的一个特 别有意思的群组，即聚烷基硅氧烷(也被简称为"硅氧烷"）。具体地，聚环硅氧烷(其可包括 在聚烷基硅氧烷)特征在于具有特别高的硅百分比（单位为重量百分比），这有助于其在合 成石英玻璃的生产中的使用经济高效。由于高纯度下的商业数量的可行性，特别地广泛使 用八甲基环四硅氧烷(0MCTS)。
[0006] 所述聚烷基硅氧烷化合物可以聚合，并且通常作为纯物质或者通常以液体的形式 作为包括其他化合物的混合物存在于生产材料中。其可以以液体的形式被供应到消耗单 元，例如被供应到沉积燃烧器。但是通常，通过蒸发器将液体生产材料转化成气相或蒸气相 并且通过导管系统将其作为连续的气流供应到消耗单元。
[0007] 基于这些所谓的无氯起始原料，现有技术描述了多种用于生产合成石英玻璃的方 法。因此可以参照例如EP 0760373 A、TO 99/15468 A、W0 99/54259 A、W0 2013/092553 A 以及EP 0529189 A的说明书。
[0008] 虽然现有技术的方法推荐使用提纯的起始原料，但是其部分地与这样的缺点相 关，即生产与在蒸发器和蒸气传导导管系统中形成沉淀物或凝胶相关。
[0009]从现有技术的全面评估明显可知，在石英玻璃的生产中，为了防止凝胶的形成，起 始材料中的氯含量、金属杂质含量以及残留水分，均分别非常重要。但是，并没有评估文件 显示各个杂质关于凝胶的形成之间可能存在函数关系。而且，并未指明金属杂质确实是形 成凝胶的原因。
[0010]明显可知，在基于聚烷基硅氧烷的合成石英玻璃的生产中存在形成凝胶的问题， 特别是在大的工业规模的工艺中，特别是在具有超过It的生产量的工艺中存在该问题，并 且其导致蒸气传导管道、质量流量调整器、扼流圈和相应的阀被凝胶和残留物包覆，并且部 分地被凝胶和残留物堵塞。这以不可控制的方式损害了蒸汽传导整个系统的控制和流动行 为。因此，增加的凝胶的形成使得控制聚烷基硅氧烷的流动更难，这反过来对方法的再现性 (例如烟灰密度分布的批样差异）以及得到的产物的性质（例如烟灰密度在轴向/径向同质 性的均匀性)产生了负面影响，尤其是在多燃烧器装置中。而且，由于需要对方法中使用的 设施进行清洁、可能需要对其进行更换，并且在清洁期间相应地需要停工，因而产生了高成 本。材料损失导致的增加成本也必须考虑在内。
[0011]在烟灰沉积方法中明显存在额外的问题，其中需要同时给多个消耗单元供应生产 材料，例如在通过多燃烧器装置方式的烟灰沉积中。为了阻止不均匀的烟灰沉积以及层的 形成，在这个背景下特别重要的是每一个沉积然燃烧器均具有相同的烟灰结构特征，在数 量上和质量上均相同。应该避免气体供应的波动，该气体供应的波动例如是由于凝胶形成 而形成的沉积所导致。
[0012] 上述评估的现有技术的文件以及在这些文件中描述的方法不能完全解决这些问 题，并且仍然需要进一步改善用于生产合成石英玻璃的方法。
【发明内容】
[0013] 基于所述现有技术，本发明的目的在于，提供一种生产合成石英玻璃的方法，其中 基本上阻止了副产品的形成，该副产品的形成特别地导致在用于生产合成石英玻璃的蒸气 传导设施中形成沉淀物。
[0014] 而且，本发明的目的在于，提供一种生产合成石英玻璃的方法，其中在烟灰沉积方 法中同时给多个燃烧器供应生产材料，并且其中确保流过众多燃烧器的质量流量均匀分 布。
[0015] 并且最后，本发明的目的在于，提供一种生产合成石英玻璃的方法，其中基本上阻 止烟灰密度分布的批样差异，并且其导致了基本上均匀并且具有轴向和/或径向均匀性的 烟灰。特别地在涉及多个燃烧器装置的方法中，本发明能够生产在轴向和/或径向方向上均 匀的密度分布，或者可以以一定的方式来进行调节。因此，该目的是通过发明获得在多燃烧 器装置的端帽之间的空间中在轴向方向上小于3%，优选地小于2%的相对密度差异，均相 对于石英玻璃的密度。
[0016]通过用于生产合成石英玻璃的方法来满足该目的，其包括以下步骤：
[0017] (a)蒸发包括至少一种可聚合的聚烷基硅氧烷化合物的生产材料，同时形成生产 材料蒸气；
[0018] (b)将从加工步骤(a)中得到的生产材料蒸气供应到反应区域，其中通过热解或水 解将生产材料转化成Si0 2颗粒；
[0019] (c)将从加工步骤(b)中得到的Si02颗粒沉积在沉积表面上；
[0020] (d)若适用，干燥并且玻璃化Si02颗粒，同时形成合成石英玻璃。
[0021 ]根据本发明的方法的特征在于，在该过程中，
[0022] (1)该至少一种聚烷基硅氧烷化合物包含最多为（多达，up to)550ppb的氯含量， 并且
[0023] (2)同时，该至少一种聚烷基硅氧烷化合物包含金属杂质含量的铬(Cr)和锌(Zn)， 合计最多为25bbp。
[0024] 根据本发明，已经很明显的是，为了在基于聚烷基硅氧烷化合物的合成石英玻璃 的生产过程中防止凝胶形成，遵守两者，即同时遵守规定的氯含量以及Cr和Zn的金属杂质 含量非常重要。
[0025] 因此，如果满足上述给出的氯以及金属杂质Cr和Zn的规定，则在用于进行合成石 英玻璃的合成的装置中没有显著的凝胶形成，并且生产过程中的连续操作可以维持很长时 间，特别是为期几个月。
[0026] 根据本发明的方法非常适合于通过"直接玻璃化"来生产合成石英玻璃。由于在 Si02颗粒沉积在沉积表面上的过程中的温度相当高，因此该方法与Si02颗粒的直接玻璃化 相关。因此，"直接玻璃化"放弃了任选的加工步骤(d)。此外，根据本发明的方法还非常适合 于根据所谓的"烟灰方法"来生产石英玻璃，其中在加工步骤(c)中的Si0 2颗粒的沉积过程 中的温度如此低以至于得到多孔的Si02层，该多孔的Si02层在单独的加工步骤(d)中被干燥 并且被玻璃化成石英玻璃。
[0027] 基本上，非常适合于生产合成石英玻璃的任何聚烷基硅氧烷化合物均可用于根据 本发明的方法。在本发明的范围内，用语聚烷基硅氧烷应当包括线性(还包括分支结构）和 环形的分子结构。
[0028] 特别适合于环形代表分子的是具有以下分子通式的聚烷基硅氧烷：
[0029] SiP0P(R)2p,
[0030] 其中p是大于或等于2的整数。残基"R"是烷基基团，即，在最简单的情况下是甲基 基团。
[0031] 聚烷基硅氧烷的特征在于，具有特别高的硅百分数(单位为重量百分数），这有利 于其在合成石英玻璃的生产中的使用经济高效。
[0032] 在这个背景下，聚烷基硅氧烷化合物优选地选自由六甲基环三硅氧烷(D3)、八甲 基环四硅氧烷(D4)，十甲基环五硅氧烷(D5)、十二甲基环六硅氧烷(D6)，十四甲基环庚硅氧 烷(D7)，十六甲基环八硅氧烷(D8)及其线性同系物组成的组中。03、04、06、07和08在术语学 上源自General Electric公司引进的术语，其中"D"表示[(CH3)2Si]-〇-基团。
[0033] 上述提到的聚烷基硅氧烷化合物的混合物也可用于本发明的范围。
[0034] 由于高纯度下的商业数量的可行性，目前优选地使用八甲基环四硅氧烷(0MCTS)。 因此，如果聚烷基硅氧烷化合物是八甲基环四硅氧烷(D4)，则在本发明的范围内是特别优 选的。
【具体实施方式】
[0035]以下是本发明的优选实施方式。