[0014]图1为纯相Dy2S3进行粉末XRD结构测定图谱。
【具体实施方式】
[0015]为使本发明的内容更明显易懂，以下结合具体实施例，对本发明进行详细描述。
[0016]一种基于硼的强亲氧性纯相Dy2S3的合成方法，以氧化镝、硫单质和硼单质为原料，以氧化镝、硫单质和硼单质为原料，封装于内壁镀有碳膜的真空石英管中，并在温度为650-950°C的条件下反应得到Dy2S3。反应式Dy203+3S+2B—Dy2S3+B203，在反应原料中加入稍微过量于化学计量比的单质硼粉和硫粉，使Dy2O3被完全硫化为Dy2S3。
[0017]为了使本发明具有更好的实施效果，所述的反应在真空的石英管内进行，石英管的内壁镀有碳膜，该碳膜均匀致密、不易脱落，能够有效防止石英管与反应原料反应，而且不污染最终产物，促使得到纯相Dy2S3。所述石英管采用氢氧焰进行真空封管，且密封真空度为 I O—3Pa。
[0018]所述的基于硼的强亲氧性纯相Dy2S3的合成方法，具体包括以下步骤:
步骤一、将干净的石英管置于管式炉中，以无水乙醇为碳源，在6ml/h的氮气流、950-1100°C条件下，持续6h进行镀膜，镀膜结束后在12h内冷却至室温，然后将石英管外部和距离管口 8cm以内的内壁碳膜用高锰酸钾洗液清洗掉，并依次用丙酮和乙醇清洗，再用氮气吹干，即得到内壁镀碳膜的石英管，备用；
步骤二、称量反应物氧化镝、硫单质和硼单质，硫单质和硼单质稍微过量，研磨均匀并压片后置于步骤一得到的内壁镀碳膜的石英管中，并采用氢氧焰进行真空密封，且密封真空度为10—3Pa;
步骤三、将真空密封后的石英管置于马弗炉中，进行一次煅烧，先从室温以l°C/min的速度升温至200°C，保温20min;接着以0.5°C/min的速度升温至350°C，保温12h;再接着以I°C/min的速度升温至650°C，保温12h;然后以0.25°C/min的速度升温至950°C，保温48h，煅烧结束后自然冷却至室温；
步骤四、取出石英管中的样品，再次研磨均匀、压片、装管、封管和入炉，然后进行二次煅烧，从室温以3°C/min的速度升温至200°C，保温20min ；接着以l°C/min的速度升温至350°C，保温6h;再接着以2°C/min的速度升温至650°C，保温6h;然后以0.5°C/min的速度升温至950°C，保温24h，煅烧结束后自然冷却至室温；
步骤五、再次取出石英管中的样品，研磨均匀，然后用无水乙醇进行超声清洗，离心分离，最后真空烘干，即得到纯相Dy2S3。
[0019]将最终得到的纯相Dy2S3进行粉末XRD结构测定，如图1所示，结果显示棕红色(偏红)的产物为正交结构的Dy2S3,空间群为Pnma。
【主权项】
1.一种基于硼的强亲氧性纯相Dy2S3的合成方法，其特征在于:以氧化镝、硫单质和硼单质为原料，封装于内壁镀有碳膜的真空石英管中，并在温度为650-950°C的条件下反应得到Dy2S3o2.如权利要求1所述的一种基于硼的强亲氧性纯相Dy2S3的合成方法，其特征在于:所述石英管采用氢氧焰进行真空封管，且密封真空度为10—3Pa。3.如权利要求1所述的一种基于硼的强亲氧性纯相Dy2S3的合成方法，其特征在于:具体包括以下步骤: 步骤一、将石英管置于管式炉中，以无水乙醇为碳源进行镀膜，镀膜结束后冷却至室温，然后将石英管外部和距离管口 8cm以内的内壁碳膜用高锰酸钾洗液清洗掉，并依次用丙酮和乙醇清洗，再用氮气吹干，即得到内壁镀碳膜的石英管，备用； 步骤二、称量反应物氧化镝、硫单质和硼单质，研磨均匀并压片后置于步骤一得到的内壁镀碳膜的石英管中，并进行真空密封； 步骤三、将真空密封后的石英管置于马弗炉中，进行一次煅烧，然后自然冷却至室温； 步骤四、取出石英管中的样品，再次研磨均匀、压片、装管、封管和入炉，然后进行二次煅烧，煅烧结束后自然冷却至室温； 步骤五、再次取出石英管中的样品，研磨均匀，然后用无水乙醇进行超声清洗，离心分离，最后真空烘干，即得到纯相Dy2S3。4.如权利要求3所述的一种基于硼的强亲氧性纯相Dy2S3的合成方法，其特征在于:步骤一中镀膜的具体方法为:以无水乙醇为碳源，在6ml/h的氮气流、950-1100°C条件下，持续6h进行镀膜。5.如权利要求4所述的一种基于硼的强亲氧性纯相Dy2S3的合成方法，其特征在于:步骤一所述的镀膜结束后控制石英管在12h内冷却至室温。6.如权利要求3所述的一种基于硼的强亲氧性纯相Dy2S3的合成方法，其特征在于:步骤三所述的一次煅烧过程为:先从室温以l°C/min的速度升温至200°C，保温20min;接着以0.5°C/min的速度升温至350°C，保温12h;再接着以l°C/min的速度升温至650°C，保温12h;然后以0.25°C/min的速度升温至950°C，保温48h。7.如权利要求3所述的一种基于硼的强亲氧性纯相Dy2S3的合成方法，其特征在于:步骤四所述的二次煅烧过程为:从室温以3°C/min的速度升温至200°C，保温20min;接着以1°C/1^11的速度升温至3501，保温611;再接着以21/1^11的速度升温至6501，保温611;然后以0.5°C/min的速度升温至950°C，保温24h。
【专利摘要】本发明公开一种基于硼的强亲氧性纯相Dy2S3的合成方法，以氧化镝(Dy2O3)、硫(S)单质和硼(B)单质为原料，其中S和B稍过量于化学计量比，用氢氧焰石英管真空封管技术将原料封装于内壁镀有高质量碳膜的石英管内，利用硼的强亲氧性在温度为650-950℃的真空条件下反应，得到Dy2S3。本发明不涉及有毒气体H2S或有机溶剂CS2的使用，反应物中的S和B稍过量利于反应进行完全，石英管内壁镀的均匀致密、不易脱落的高质量碳膜能够有效防止石英管与反应原料反应，而且不污染最终产物，促使得到纯相Dy2S3。
【IPC分类】C01F17/00
【公开号】CN105502471
【申请号】CN201610030238
【发明人】王景雪, 王晓飞
【申请人】河南科技大学
【公开日】2016年4月20日
【申请日】2016年1月18日