一种三聚磷酸二氢铝连续生产方法及装置的制造方法
【技术领域】
[0001] 本发明属于无机精细化学品制备技术领域，涉及磷酸盐制备方法，特别涉及一种 三聚磷酸二氢铝连续生产方法及装置。
【背景技术】
[0002] 三聚磷酸二氢铝按结构分为I型A1H2P301Q · xH2〇和Π 型A1H2P301Q，研究和应用报道 最多的是I型二水物。由于具有特殊性质，三聚磷酸二氢铝I型二水物（以下简称ATP)作为无 机精细化学品在环保型防锈颜料、离子交换剂、耐火材料、无机模塑材料、催化剂等方面的 应用已经受到了广泛关注，其工业合成采用两步法即先由氢氧化铝和磷酸反应制备中间体 酸式磷酸铝，然后中间体在650K下在箱式高温炉中经12-16小时聚合而成，该方法产量低、 能耗大、劳动强度大、成本高、产品纯度不稳定。CN 1035504C报道了一种制备二水三聚磷酸 二氢铝的方法，系以氢氧化铝、氧化铝或金属铝和磷酸在l〇〇°C反应以后，再使其形成酸性 磷酸铝结晶体，经固液分离之后，液体部分经处理后可回收返回做原料使用，固体是酸性磷 酸铝结晶物，于250~350°C下焙烧，经脱水、缩合转化为无水三聚磷酸二氢铝，再经水化、分 散、筛选、过滤、干燥、粉碎，即得平均粒径10微米以下的高纯度白色粉末状二水三聚磷酸二 氢铝。这种方法与两步法比，虽然经过结晶获得酸性磷酸铝结晶物，但由于磷酸二氢铝在水 中的溶解度很大极易吸水而溶解，所以要采用增加反应物磷酸的量、冷却结晶或加入乙醇 等有机溶剂来加速其结晶过程，会存在以下问题：（1)过剩的磷随中间产物一起去煅烧，不 仅造成资源浪费，还会因磷铝摩尔比大于3.2而影响转化率，甚至会因长时间煅烧脱水过 度，而产生偏磷酸铝盐A1P03。（2)因为磷/铝之摩尔比大于3.2，中间产物经长时间高温煅烧 缩合的产物中，必然含有较多的水可溶性杂质如游离磷酸、酸性磷酸铝等。（3)因为结晶时 间较长，产能增加不明显。为了降低能耗，CN101837965A报道了一种以烟道气代替电加热的 缩合方式，但改方式仍然以两步法工艺为主干，只是加热方式改变而已。
[0003] 因为氢氧化铝的活性问题，磷酸与氢氧化铝的反应必须要加热，因此改变原料生 产三聚磷酸二氢铝有了报道，文章《无机盐工业》，2002, 34(4):4-6报道了以磷酸、液体三 氯化铝和有机胺缔合剂为原料，经缔合、置换、解缔制取磷酸二氢铝后，经二次热处理法加 热水化制得三聚磷酸二氢铝。后来也有固相法合成三聚磷酸铝工艺研究，宋宝玲等以 A1C13. 6H2〇和NaH2P04.2H2〇作原料，PEG-400作表面活性剂，室温下研磨发生固相反应制备 三聚磷酸铝微细晶体。杨杰等以固体氢氧化铝和磷酸二氢铵为原料，用固相法合成三聚磷 酸铝(应用化工，2012,41(1))。上述三种方法改变了原料，但仍使用两步法工艺。因为箱式 高温炉能耗高，我们曾经在实验室探索了微波辐射法一步合成ATP，发现微波功率和时间的 控制极为关键，否则产物的纯度极易受到影响，从目前来说微波法的工业化仍然有一定难 度。
[0004] 作为环保材料的三聚磷酸二氢铝，其两步法生产存在者产量低、能耗大、劳动强度 大、成本高、产品纯度不稳定的问题，严重影响其规模大生产和推广应用，因此开发一种能 够连续化自动生产的方法和装置迫在眉睫。
【发明内容】
[0005] 为了解决上述问题，本发明提供一种三聚磷酸二氢铝连续生产方法及装置，以活 性氧化铝和磷酸为原料，制备液体磷酸二氢铝，经离心喷雾干燥得到磷酸二氢铝粉末，磷酸 二氢铝粉末再经过煅烧缩合、冷却、水化、干燥、粉碎得到颗粒大小均匀的三聚磷酸二氢铝 粉末。本发明为全自动控制的连续生产工艺，通过数字化控制，生产便捷，产品质量稳定;得 到的三聚磷酸二氢铝颗粒大小均匀，纯度可达90%以上，解决了当前两步法间歇工艺自动化 程度不高、产品质量不稳定，纯度波动大等问题。
[0006] 本发明的技术方案是： 一种三聚磷酸二氢铝连续生产方法，包括以下步骤： (1) 中和反应:常温常压下将定量连续水和85%的工业磷酸分别加入双室反应釜中，搅 拌，将活性氧化铝以螺旋进料方式定量连续通入双室反应釜，中和反应后得到液体磷酸二 氢错； (2) 喷雾干燥:将液体磷酸二氢铝通过液栗连续均匀通入离心喷雾干燥机，液体磷酸二 氢铝与热空气接触干燥得到粉末状磷酸二氢铝，粉末状磷酸二氢铝从离心喷雾干燥机的底 部和旋风分离器的底部连续均匀输出进入料仓，废气由旋风分离器上端连接的排风机a连 续均匀排空； (3) 缩合反应;将上一工序连续输送的干燥粉末状磷酸二氢铝连续均匀送入旋转式高 温炉中，随着旋转式高温炉转动，粉末状磷酸二氢铝进一步发生缩合反应，生成固体状三聚 磷酸二氢铝； (4) 冷却:将上一工序连续输送的固体状三聚磷酸二氢铝连续均匀送入冷却室，冷却至 90 ~1HTC; (5) 水化:将上一工序连续输送的冷却后的固体状三聚磷酸二氢铝连续均匀送入水化 室，固体状三聚磷酸二氢铝吸收水分后得到含水率为30%的三聚磷酸二氢铝湿粉； (6) 干燥:将上一工序连续输送的三聚磷酸二氢铝湿粉送入耙式干燥器中，干燥至水分 含量< 5%，得三聚磷酸二氢铝干粉； (7) 粉碎:空气经压缩、过滤、干燥后，高速喷射入气流粉碎机的粉碎腔，上一工序连续 均匀输送的三聚磷酸二氢铝干粉通过粉栗连续均匀加入气流粉碎机，三聚磷酸二氢铝干粉 被气流粉碎，粉碎后的三聚磷酸二氢铝干粉在排风机b的连续均匀抽力作用下随上升气流 运动至气流粉碎机的分级区，通过分级轮连续均匀进入旋风收集器和脉冲除尘器输出，包 装，即得到三聚磷酸二氢铝。
[0007] 以上所述水与85%的工业磷酸的重量比为0.25~0.35:1。
[0008] 以上所述85%的工业磷酸与活性氧化铝的P/A1摩尔比=2.9~3.1: 1。
[0009]以上所述液体磷酸二氢错比重为1.35~1.42,液体磷酸二氢错输出反应爸后经过 管道加热器加热，温度控制在50~65 °C。
[0010]以上所述离心喷雾干燥机的喷头转速控制为13500~15500 r/min，塔顶热风温度 为480~520°C，塔底尾气温度为130~139°C，压力为-100~_150Pa。
[0011]以上所述旋转式高温炉控制炉头温度为400°C，炉尾温度为250°C。
[0012] 一种三聚磷酸二氢铝连续生产装置，包括溶液罐、双室反应釜、管道加热器、液栗、 离心喷雾干燥机、旋风分离器、排风机a、料仓、旋转式高温炉、冷却室、水化室、耙式干燥器、 料栗、气流粉碎机、旋风收集器、脉冲除尘器、排风机b;溶液罐与双室反应釜、管道加热器、 液栗、离心喷雾干燥机、旋风分离器、料仓、旋转式高温炉、冷却室、水化室、耙式干燥器、料 栗、气流粉碎机、旋风收集器、脉冲除尘器、排风机b串联，整个连续生产装置的设备溶液罐、 双室反应釜、管道加热器、液栗、离心喷雾干燥机、旋风分离器、排风机a、料仓、旋转式高温 炉、冷却室、水化室、耙式干燥器、料栗、气流粉碎机、旋风收集器、脉冲除尘器、排风机b分别 与中央自动控制台连接;所述离心喷雾干燥机另与热空气连接;所述旋风分离器另与排风 机a连接;所述气流粉碎机的分级区分为四级。
[0013] 以上所述离心喷雾干燥机的物料入口与液栗物料出口连接，上端物料出口与旋风 分离器的物料入口连接，下端物料出口进入料仓；以上所述的旋风收集器物料入口与气流 粉碎机物料出口连接，上端物料出口与脉冲除尘器的物料入口连接，下端出口与脉冲除尘 器的物料出口连接。
[0014] 以上所述旋转式高温炉进料口的一端高，出料口的一端低，与地面形成4~10度夹 角。
[0015] 以上所述设备为市售或非标加工产品。
[0016] 本发明的有益效果： 1、本发明采用活性氧化铝代替氢氧化铝，反应活性高，与磷酸常温常