一种可自修复裂缝有机硅水泥防水剂的制备方法
【技术领域】
[0001]本发明公开了一种可自修复裂缝有机硅水泥防水剂的制备方法，属于防水剂制备技术领域。
【背景技术】
[0002]水是导致水泥混凝土结构和钢筋混凝土结构耐久性损坏的重要物质，无论是水泥混凝土的软水侵蚀、冻融破坏、碱集料反应、钢筋锈蚀，甚至水工、港口结构的溶蚀，都离不开水的作用，没有水的参与，大部分侵蚀几乎不会发生。因此，防水是提高水泥混凝土结构耐久性的重要措施，甚至是根本措施。
[0003]有机硅防水剂是一种无污染、无刺激性的新型高效防水材料，为世界先进国家所广泛应用，本产品喷涂(或涂刷)于建筑物表面后，可在其表面形成肉眼觉察不到的一层无色透明、抗紫外线的透气薄膜，当雨水吹打其上或遇潮湿空气时，水滴会自然流淌，阻止水分侵入，同时还可以将建筑物表面尘土冲刷干净，从而起到使内墙防潮、防霉、外墙洁净及防止风化等作用。
[0004]目前，国内普通的水性有机硅防水剂分两类:一、是强碱性的，涂刷后会返碱，直接影响外观和防水寿命，有一定的锈蚀作用；二、是乳液类，防水剂保质期短，防水效果不明显，二次涂刷性差；除此以外，传统的防水剂防水性能差、减水量少，保塑时间长，有时候需要惨加栗送剂、减水剂等外加剂，使用繁琐，虽在初始阶段是非常有效的，但随时间的延长，其性能逐渐退化而失去防水效果。
【发明内容】
[0005]本发明主要解决的技术问题:针对目前传统的防水剂虽在初始阶段非常有效，但随着时间的延长，性能退化而失去防水效果，导致防水性能差、减水量少，保塑时间长，操作繁琐的现状，提供了一种将制得的硅酸钙作为晶种，之后加入有机硅防水混合浆料中，旋蒸浓缩后真空冻干，辅以络合剂，机械研磨活化，从而得到可自修复裂缝有机硅水泥防水剂的方法。该方法操作简单易行，制成的防水剂减水量大、保塑时间长，在水的作用下通过渗水通道或混凝土正常的毛细作用进入混凝土内部的孔隙中，与混凝土中未水化的水泥颗粒发生水化反应，形成致密水化晶体，封堵混凝土的孔隙、毛细管以及细缝，达到防水目的，且具有的自修复性能使防水性随时间逐渐增强。
[0006]为了解决上述技术问题，本发明所采用的技术方案是:
(1)量取80?10mL饱和氢氧化钙溶液装入500mL塑胶瓶中，放置在磁力搅拌机上进行搅拌，在搅拌的过程中分2?4次滴加20?30mL浓度为0.2mol/L的硅酸钠溶液，滴加完毕后将塑胶瓶密封，放入漩涡振荡器中以20?30W的功率振荡10?15min后，于4?6 °C的冰水浴中静置2?妖；
(2)静置结束后，将混合液过滤，分离得到滤渣，用真空干燥器干燥后将滤渣倒入玛瑙研钵中，研磨成粉并过200目标准筛，制得硅酸钙粉末，备用； (3)向1L的高温高压反应釜中倒入I?2L含氢硅油、2?3L无水乙醇和300?500g氢氧化钾粉末，启动搅拌器进行搅拌并打开蒸汽阀，向里通入温度在90?100°C之间的水蒸汽保温反应2?4h;
(4)反应结束后继续向反应釜中加入10?20g有机硅橡胶颗粒、3?5g木质素磺酸钙和50?10mL冰醋酸，降低釜内温度至70?80°C，增压至0.3?0.5MPa，继续搅拌反应3?5h后，使其自然冷却后出料，得粗产品；
(5)将上述得到的粗产品放入旋转蒸发器中，升高温度至40?50°C，旋蒸浓缩至粗产品原体积的2/3，再将上述备用的硅酸钙粉末和浓缩后的粗产品按固液比为1:3进行混合，得混合液；
(6)将上述混合液放入超声分散仪中，以25?35KHz，100?200W的功率超声分散I?2h，使硅酸钙粉末均匀的分散在浓缩液中，并将其移入真空冻干机进行冷冻干燥，干燥后先用气流粉碎机粉碎过80目标准筛，得颗粒产物；
(7)称取100?200g上述制得的颗粒产物放入刚玉研钵，继续加入颗粒产物总体积5?10%的胺三甲叉磷酸钠，研磨2?3h，使两者充分混合均匀并活化后，装袋，包装即得一种可自修复裂缝有机硅水泥防水剂。
[0007]本发明的应用方法是:将本发明制得的有硅水泥防水剂掺入水泥混凝土中，其中掺入量为水泥混凝土质量的2?4%，混合均匀，即可，既能起到防水作用，又不需要添加栗送剂、减水剂等外加剂，操作方便，具有防水性能好，减水量大，保塑时间长的特点，可以广泛应用于具有防水抗渗要求的混凝土工程。
[0008]本发明的有益效果是:
(1)本发明操作简单，制成的有机硅水泥防水剂既能起到防水作用，又不需要添加栗送剂、减水剂等外加剂，操作方便，使得减水量大，保塑时间长；
(2)本发明制得的有机硅水泥防水剂具有自行修复性能，使得防水性随时间逐渐增强。
【具体实施方式】
[0009]首先量取80?10mL饱和氢氧化钙溶液装入500mL塑胶瓶中，放置在磁力搅拌机上进行搅拌，在搅拌的过程中分2?4次滴加20?30mL浓度为0.2mol/L的硅酸钠溶液，滴加完毕后将塑胶瓶密封，放入漩涡振荡器中以20?30W的功率振荡10?15min后，于4?6°C的冰水浴中静置2?3天;然后静置结束后，将混合液过滤，分离得到滤渣，用真空干燥器干燥后将滤渣倒入玛瑙研钵中，研磨成粉并过200目标准筛，制得硅酸钙粉末，备用；随后向1L的高温高压反应釜中倒入I?2L含氢硅油、2?3L无水乙醇和300?500g氢氧化钾粉末，启动搅拌器进行搅拌并打开蒸汽阀，向里通入温度在90?100°C之间的水蒸汽保温反应2?4h;之后反应结束后继续向反应Il中加入10?20g有机娃橡胶颗粒、3?5g木质素磺酸I丐和50?10mL冰醋酸，降低釜内温度至70?80°C，增压至0.3?0.5MPa，继续搅拌反应3?5h后，使其自然冷却后出料，得粗产品；接下来将上述得到的粗产品放入旋转蒸发器中，升高温度至40?50°C，旋蒸浓缩至粗产品原体积的2/3，再将上述备用的硅酸钙粉末和浓缩后的粗产品按固液比为I: 3进行混合，得混合液;将上述混合液放入超声分散仪中，以25?35KHz，100?200W的功率超声分散I?2h，使硅酸钙粉末均匀的分散在浓缩液中，并将其移入真空冻干机进行冷冻干燥，干燥后先用气流粉碎机粉碎过80目标准筛，得颗粒产物；最后称取100?200g上述制得的颗粒产物放入刚玉研钵，继续加入颗粒产物总体积5?10%的胺三甲叉磷酸钠，研磨2?3h，使两者充分混合均匀并活化后，装袋，包装即得一种可自修复裂缝有机硅水泥防水剂。
[0010]实例I
首先量取SOmL饱和氢氧化钙溶液装入500mL塑胶瓶中，放置在磁力搅拌机上进行搅拌，在搅拌的过程中分2次滴加20mL浓度为0.2mol/L的硅酸钠溶液，滴加完毕后将塑胶瓶密封，放入漩涡振荡器中以20W的功率振荡1min后，于4°C的冰水浴中静置2天;然后静置结束后，将混合液过滤，分离得到滤渣，用真空干燥器干燥后将滤渣倒入玛瑙研钵中，研磨成粉并过200目标准筛，制得硅酸钙粉末，备用；随后向1L的高温高压反应釜中倒入IL含氢硅油、2L无水乙醇和300g氢氧化钾粉末，启动搅拌器进行搅拌并打开蒸汽阀，向里通入温度在90°C之间的水蒸汽保温反应2h;之后反应结束后继续向反应釜中加入1g有机硅橡胶颗粒、3g木质素磺酸钙和50mL冰醋酸，降低釜内温度至70°C，增压至0.3MPa，继续搅拌反应3h后，使其自然冷却后出料，得粗产品；接下来将上述得到的粗产品放入旋转蒸发器中，升高温度至40°C，旋蒸浓缩至粗产品原体积的2/3，再将上述备用的硅酸钙粉末和浓缩后的粗产品按固液比为1:3进行混合