一种超大单晶体生长炉的制作方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及一种超大单晶体生长炉。
【背景技术】
[0002]目前，对比天然矿产云母人工合成云母具有更高的绝缘性能、质地纯净、无色透明、耐高热、化学稳定性更好等诸多显著优点，已被广泛地应用于军工、电子、电力、化工和建筑工业之中，已经成为开发多种高科技产品的重要原料。云母晶体属于二维晶体，高温熔融状态下控制其定向生长，影响因素复杂多变，有效控制难度非常大，生产条件要求严格苛刻。
[0003]随着我国国民经济的快速发展，作为战略性新材料的高性能人工合成云母超大晶体市场量越来越大，人工合成云母超大晶体许多性能都优于天然云母，如耐温高达1200°C以上；在高温条件下，合成氟金云母的体积电阻率比天然云母高1000倍，电绝缘性好;高温下真空放气极低、以及耐酸碱、透明、具有可分剥、富有弹性等特点，是电机、电器、电子、航空等现代工业和高技术的重要非金属绝缘材料。
[0004]随着科学技术的进步和发展，我国对新材料也提出新要求。人工合成云母超大单晶，大于323 X 139 X 21.5mm，作为军工和高科技领域的窗口材料又被提入议事日程。在市场的需求下，亟需一种超大单晶体生长炉，来解决非标晶体按特定的工艺条件生长的技术问题。
【发明内容】
[0005]本发明的目的在于提供一种超大单晶体生长炉，来解决非标晶体按特定的工艺条件生长的技术问题。
[0006]本发明采用以下的技术方案:
[0007]—种超大单晶体生长炉，包括炉体(1)、炉内晶体加热系统，所述炉体(I)包括炉架
(II)、炉壳(12)，所述炉架(11)下部为支腿，上部为炉底铁板平台(111)，所述炉底铁板平台
(III)上放置有中空的炉壳(12)，所述炉壳(12)底部为敞口，所述炉底铁板平台(111)上设置有开口通过所述的敞口连通所述炉壳(12)的内部；
[0008]所述炉内晶体加热系统包括升降系统(112)、铂坩祸(21)、多室氧化铝空心球刚玉炉膛(22)、耐火管(23)，所述升降系统(112)设置于所述炉底铁板平台(111)的开口下方，所述升降系统(112)顶部设置有升降平台(1121)，所述升降平台(1121)上竖直设置耐火管
(23)，所述耐火管(23)内竖直放置截面为矩形的长条的中空薄壁铂坩祸(21)，所述铂坩祸
(21)两侧或所述铂坩祸(21)与所述耐火管(23)之间竖直设置有陶瓷夹板(26)，所述陶瓷夹板(26)与所述铂坩祸(21)外侧之间设置有热电偶(29)，所述耐火管(23)的内部空间填充氧化铝粉(30);
[0009]所述多室氧化铝空心球刚玉炉膛(22)内置于所述炉壳(12)内，所述炉壳(12)内填充莫来石泡沫砖(31)包裹支撑所述多室氧化铝空心球刚玉炉膛(22)，所述多室氧化铝空心球刚玉炉膛(22)为实体结构，其包括上部炉膛(28)和下部炉膛(27)，所述上部炉膛是横置或纵置排列的多个上下方向贯通的通孔(281)，所述下部炉膛(27)是沿水平方向前后贯通的且底部开口的长孔，所述上部炉膛(28)和下部炉膛(27)连通且延伸到所述多室氧化铝空心球刚玉炉膛(22)的顶部及底部，所述下部炉膛(27)截面形状为向两端呈扩张状的近似椭圆形其底部开口，该开口下方设置有沿所述多室氧化铝空心球刚玉炉膛(22)长度方向的条形隔热板(33)，所述隔热板封闭该开口并设置有多个连通孔(34)，所述连通孔(34)的位置与所述通孔(281)对应设置，所述耐火管(23)从所述的多室氧化铝空心球刚玉炉膛(22)底部隔热板(33)的连通孔(34)进入所述的下部炉膛(27)、上部炉膛(28)并置于其内，所述耐火管(23)由所述升降系统(112)控制沿其垂直方向按照升速或降速上下移动以完成将所述的铂坩祸(21)置于不同的温度区内，所述下部炉膛(27)内在位于所述耐火管(23)两侧设置有硅钼棒(32)。
[0010]升降系统(112)系统包括丝杆升降机(1122)、编码器(1123)、电机(1124)、升降平台(1121)，所述电机(1124)通过传动轴(1125)串联带动所述丝杆升降机(1122)，所述传动轴(1125)的末端设置有编码器，所述升降平台(1121)固定在所述丝杆升降机(1122)的垂直升降轴上，所述电机(1124)通过PLC自动化控制。
[0011]所述升降系统(1122)固定在两根平行设置的工字钢(1126)上，两根所述工字钢(1126)的两端固定在所述支腿之间。
[0012]所述多室氧化铝空心球刚玉炉膛(22)的所述通孔(28)横截面为长孔或矩形方孔，设置该长孔的所述多室氧化铝空心球刚玉炉膛(22)为横向炉膛，设置矩形方孔的所述多室氧化铝空心球刚玉炉膛(22)为纵向炉膛，横向所述多室氧化铝空心球刚玉炉膛(22)的隔热板(33)置于其开口内，纵向所述多室氧化铝空心球刚玉炉膛(22)的隔热板(33)置于其底面下方。
[0013]所述硅钼棒材质为二硅化钼，所述硅钼棒侧面设置有热电偶(29)。
[0014]所述炉底铁板平台(111)上铺有云母无机板(34)，所述耐火管(23)为陶瓷管，所述耐火管内的所述热电偶(29)竖直设置并分为热电偶上偶、热电偶下偶，所述晶种上端面上方2cm处设置热电偶上偶、下方2cm处设置热电偶下偶，所述铂坩祸(21)底部外侧贴有测温热电偶(24)。
[0015]所述炉壳(12)采用硅酸铝陶瓷纤维材质。
[0016]所述陶瓷夹板(26)材质为刚玉板。
[0017]所述铂坩祸(21)是中空的、无缝的薄环筒，其截面为矩形，所述坩祸一端为敞口(I )，另一端焊接封闭形成长方体结构并在所述坩祸内部形成长方体的内腔，其内壁平整光滑，所述坩祸整体经退火处理，所述薄环筒的壁厚为0.08至0.1mm，所述坩祸长为140mm、宽为22mm、高为350mm，所述无缝铂坩祸为铂金材质，其纯度为99.95%；将所述铂坩祸(21)内底部装填料锭且其上方装填晶种后折封密闭所述敞口( I)后倒置放置在所述耐火管内。
[0018]所述多室氧化铝空心球刚玉炉膛(22)的横截面为凸字形。
[0019]本发明的优点如下:
[0020]1.全新的设备成熟、稳定、可控，配合先进的工艺流程实现了人工合成云母超大晶体的生产制造。自动升降机构控制耐火管、铂坩祸按升速、降速在高温区、低温区内上下移动，自动控制晶体生长速度。
[0021]2.炉内采用优良的新型耐火材料，炉膛采用氧化铝空心球刚玉制品，保温材料采用莫来石泡沫砖及硅酸铝陶瓷纤维板和棉，还有防辐射热的合成云母无机板等，减少了晶体炉的耗电，由于它们在高温下具有良好的绝热和保温性能，因此其电耗比一般常用的氧化铝和粘土质耐火结构的炉子减少30%以上。
[0022]3.为了增加晶体生长界面处的温度梯度，避免和减轻各坩祸之间的相互影响，在高温区和低温区之间，采用了活动的隔热板。可以拆卸更换，减少冷热对流。
[0023]4.为了防止高温状态下发热体与炉膛和化学反应，应用二硅化钼棒撑垫作为发热元件材料。
[0024]5.氧化铝空心球刚玉炉膛采用了横置和纵置的能同时容纳多只铂坩祸的两种炉膛导热系数底可达到0.6-1千米/时.度，提高了制备效率。
[0025]6.采用高纯度的铂金材质，配合其内壁无缝的长方体内腔，提供给晶体生长一个绝佳的环境，避免了漏祸，造成损失，提高了晶体质量；另一方面其尺寸方面的考虑晶体的热力学特性和最终产品的结构特性。
[0026]7.坩祸内部平整、光滑为晶体定向成长的前提。经退火处理目的是使铂坩祸变软，容易抹平整，使坩祸贴紧晶种和料块。
[0027]8.炉膛的凸字形结构及上部炉膛、下部炉膛的设计的结合实现了良好的热力学的传热特性，该特定的结构为云母晶种进行二维生长，提供了晶体生长的温度环境，实现合成75Γ母的超大单晶，使合成75Γ母的超大单晶的热场稳定，成品率尚。
【附图说明】
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[0028]图1为本发明的结构不意图；
[0029]图2为本发明横置氧化铝空心球刚玉炉膛结构示意图；
[0030]图3为本发明纵置氧化铝空心球刚玉炉膛结构示意图；
[0031]图4为本发明耐火管内晶种装填结构示意图；
[0032]图5为本发明电控布置示意图；
[0033]图6为本发明升降机构示意图；
[0034]图7为本发明铂坩祸晶种排布示意图；
[0035]图8为本发明横向氧化铝空心球刚玉炉膛隔热板的结构示意图；
[0036]图9为本发明纵向氧化铝空心球刚玉炉膛隔热板的结构示意图；
[0037]1-炉体11-炉架 12-炉壳111-炉底铁板平台112-升降系统
[0038]21-铂坩祸 22-氧化铝空心球刚玉炉膛 23-耐火管1121-升降平台
[0039]26-陶瓷夹板29-热电偶 30-氧化铝粉 31-莫来石泡沫砖28-上部炉膛
[0040]27