本发明涉及一种微胶囊，具体为一种精油微胶囊及其制备方法，尤其涉及一种柠檬草精油微胶囊及其制备方法。
背景技术：
：柠檬草精油是从天然芳香植物柠檬草中提取的一种精油，具有驱蚊虫、杀菌消炎，抗抑郁、提振精神等多重功效。随着人们对天然、绿色、安全性产品的日益需求，柠檬草精油的使用也越来越广泛，例如香薰芳疗、驱蚊日化品、纺织香料添加等。微胶囊技术是采用天然或合成的高分子材料，将具有反应活性、敏感性或挥发性的固体或液体的成分包裹在直径为纳米、微米的小胶囊内，从而起到保护芯材的作用。目前，在医药、食品、化妆品、纺织等领域应用越来越广泛，国内外也出现许多相关产品和专利技术。精油微胶囊的形式，为芳香植物精油在产品中的应用，提供了一条更为优越的途径，并且扩大了精油的使用范围。具体表现在：一方面，芳香植物精油中有机化合物成分多而复杂，化学性质极不稳定、易挥发，在使用和贮存期间成分容易很快散失。精油微胶囊可以有效稳定精油的有效成分，提高产品的稳定性，可以按照一定速率缓慢释放功效，提高产品的缓释性。另一方面，精油作为单一液体形式，在适用范围上受到局限，而精油微胶囊能以固体粉末的形式添加，制成产品(例如膏霜类化妆品、香化纺织品)，填补了精油在这些方面应用的空缺。目前，现有的微胶囊产品，大都是针对于单体化合物所进行的包裹，而对于精油这类易挥发的多成分化合物的微胶囊化虽有，但种类非常少，并且有些选用合成高分子材料，不够天然安全，或添加配伍性不佳的抗氧化剂；有些生产过程中温度过高，或无法隔绝氧气，造成芯材的损失；有些相关微胶囊化工艺指标尤其是含油率偏低，微胶囊结构不完整，表面光滑度不够，且粒径分布极其不均匀；有些稳定性表现不佳，精油很快挥发或被氧化，货架期较短；特别是有些生产方法无法连续化生产，不适应工业化的需求。显然这些缺陷在一定程度上，极大地影响了精油微胶囊的应用。技术实现要素：针对现有技术中的缺陷，本发明的目的是提供一种精油微胶囊及其制备方法，一种解决上述问题，选用天然、绿色、安全的材料，能有效提高产率和含油率，产品相关性质良好，稳定性强、货架期较长的柠檬草精油微胶囊制备方法。其中，所选壁材为HI-CAP100型改性淀粉，其是通过化学改性，引入疏水基团而制得，用其生产的乳状液颗粒细小，稳定性高。而环糊精、麦芽糊精类的传统壁材与之相比，表面活性较低，乳化能力较差，只能通过提高粘度来稳定乳状液，形成的乳状液颗粒大且粗糙。在实施本发明的过程中发现单甘脂、蔗糖酯的复配显著优于现有吐温80、斯潘80、聚氧乙烯月桂醚及单独使用单甘脂、蔗糖酯等乳化剂的效果。通过实验发现对于柠檬草精油乳化效果最好的是单甘脂、蔗糖酯进行复配后所得乳化剂，同时蔗糖酯能够与淀粉形成络合物，能够改善壁材的结构，有利于微胶囊结构的稳定，延长其缓释效果，而且蔗糖酯具有抗氧防霉功效，在该微胶囊的生产过程中无需再加入抗氧剂，因此在这里不仅只利用了蔗糖酯乳化功能。与常规微胶囊相比，减少了其它添加剂的引入，最大程度上保证微胶囊的天然性，符合天然植物精油微胶囊化的要求。本发明的目的是通过以下技术方案实现的：第一方面，本发明提供一种柠檬草精油微胶囊，包括如下重量份数的各组分：柠檬草精油12.5～100份，壁材50～100份，乳化剂3.125～35份；其中，所述壁材包括改性淀粉，其型号为HI-CAP100；所述乳化剂为单甘酯、蔗糖酯的复配。优选地，所述单甘酯、蔗糖酯在所述柠檬草精油微胶囊中的重量份数分别为0.278～3.115、2.847～31.885；更优选地，所述单甘酯、蔗糖酯在乳化剂中的重量百分比分别为8.9～26.8％、73.2～91.9％，该乳化体系的HLB值即水油平衡值为12～14，乳状液表现稳定，静置5小时后，不出现絮凝、分层等破乳现象,当乳化剂的量不足时，会导致乳化不充分，乳状液容易出现分层，而当乳化剂过量时，又会造成乳化剂的浪费使用；优选地，所述柠檬草精油微胶囊的芯壁比为1:8～2:1，乳化剂的重量为柠檬草精油重量的20～35％；更优选地，所述柠檬草精油微胶囊的芯壁比为1:8；所述乳化剂的重量为柠檬草精油重量的25％，此时表现最佳，如果芯壁比过低，会导致包裹不充分，出现空囊、外壁厚度不均等现象，而芯壁比过高，会使精油包裹不完全，外壁浮油过多， 造成浪费。第二方面，本发明提供一种柠檬草精油微胶囊的制备方法，包括如下步骤：步骤一，制备壁材的饱和水溶液，于150～200rpm条件下搅拌均匀，加入乳化剂，待乳化剂全部加入后，在搅拌状态下以60～80滴/min的速度将对应重量份数的柠檬草精油加入，形成混合体系；步骤二，恒温、150～200rpm条件下将所述混合体系搅拌均匀，并匀质处理，直至形成均匀乳液；步骤三，在隔绝空气的条件下，将所述乳液挤压至0～4℃的脱水溶剂中，脱去所含水分得脱水产物；对所述脱水产物进行过滤处理，除去脱水剂，即得到玻璃态的精油微胶囊初步产品；步骤四，恒温干燥所述精油微胶囊初步产品直至呈固体，即得柠檬草精油微胶囊。优选地，步骤一中，所述乳化剂加入的速度为10g/min。优选地，步骤二中，所述恒温的温度为45～55℃；所述搅拌采用数显搅拌机，在搅拌过程中温度过低混合物的粘度过大不易搅拌，而温度过高对于热敏性的精油来说，会对多成分的精油造成破坏，改变原物质的特性。优选地，步骤二中，所述匀质处理的时间为4～6min，匀质处理的温度为45～55℃，匀质处理的速度为8000～10000rpm；所述匀质处理采用匀质机，在均质过程中，均质时间过短，混合不充分，过长则效率过低，没有实际意义，如果是在暴露的条件下均质，更有可能导致均质物被氧化；均质过程中，均质棒会发热，对均质物有一定加热作用，如果均质温度过低，导致内外温差过大，不利于均质，而如果均质温度过高，对于精油来说，一方面加速了其挥发，另一方面会对成分造成破坏；同时如果均质过程中速度过高，会对壁材造成过分剪切，不利于微胶囊的形成。优选地，步骤三中，所述脱水溶剂为异丙醇，其不仅有很好的水溶性，而且对于植物精油也有很好的溶解性，去除微胶囊表面未包裹的精油；所述脱水溶剂的温度为0～4℃，在此温度下能使挤压后的微胶囊迅速硬化，呈现玻璃态，有助于微胶囊结构成型。优选地，步骤三中，所述隔绝空气具体通入氮气；是在原有挤压设备的基础上，向挤压设备中通入氮气，使该设备在运转过程中无氧气，避免未包裹的精油被氧化，导致微胶囊表面发黑。优选地，步骤三中，所述挤压具体采用双杆螺旋挤压设备；通过双杆螺旋挤压设备，向0～4℃的脱水溶剂异丙醇中挤压，当挤压液通过孔膜接触到低温的异丙醇时，壁材便 脱水硬化并随之包覆在精油的表面，制成细微丝状体的粗产品，再对挤压后的产物，过滤处理，将粗产品从脱水溶剂中分离出来，得到玻璃态的精油微胶囊初步产品。优选地，步骤三中，所述过滤处理具体指：采用孔径为0.6～0.8μm的微孔过滤膜进行过滤；通过过滤处理能有效滤去残留的水分和异丙醇，使之与玻璃态隔绝，此过程是在密闭容器中进行，保证该过程与氧气隔绝。优选地，步骤四中，所述恒温的温度为45～55℃，所述恒温干燥的设备为电热鼓风干燥箱；优选地，所述制备方法还包括将步骤四所得柠檬草精油微胶囊进行研磨、装入棕色广口磨砂瓶中，在瓶口涂上密封脂，防止空气进入，并将瓶子放入15～20℃，避光的条件下储存，在不加入防腐剂与抗氧化剂的条件下，延长微胶囊的使用寿命。与现有技术相比，本发明的优点在于：1、本发明选用的材料为食品级淀粉，天然安全、亲和性较好；2、生产过程完全隔绝氧气，使得配方中无需再添加抗氧化剂；3、相对其他生产方法，操作温度较低，有效减少了风味物质的损失；4、经过洗脱，产品表面残留的油量少，稳定性强；提高了精油微胶囊产品的产率，尤其是能明显提高有效载量(含油率)，可达10％以上；5、产品结构完整，粒径较小且分布均匀，表面孔面积小，能有效减缓贮藏期芯材的挥发和外界氧气的进入，延长了货架期，增加市场价值；6、可连续化生产，从而更加适合工业化需求。附图说明通过阅读参照以下附图对非限制性实施例所作的详细描述，本发明的其它特征、目的和优点将会变得更明显：图1为2号柠檬草精油微胶囊产品的SEM扫描电镜图像。具体实施方式下面结合具体实施例对本发明进行详细说明。以下实施例将有助于本领域的技术人员进一步理解本发明，但不以任何形式限制本发明。应当指出的是，对本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进。这些都属于本发明的保护范围。实施例1本实施例涉及一种柠檬草精油微胶囊及制备方法，按以下步骤进行：1.确定适合柠檬草精油的乳化剂类型，为单甘酯和蔗糖酯的复配使用，在柠檬草精 油微胶囊中的重量份数分别为0.278、2.847；在乳化剂中的重量百分比分别为26.8％、73.2％，该乳化体系的HLB值即水油平衡值为12；2.制备壁材的饱和水溶液，在150rpm的低速下搅拌均匀，将乳化剂缓缓加入，待乳化剂全部加入后，在搅拌状态下以每分钟60滴的速度将对应重量份数的柠檬草精油加入，形成混合体系，包括如下重量份数的各组分：柠檬草精油12.5份，壁材(HI-CAP100改性淀粉)50份，乳化剂3.125份；3.45℃恒温条件下将所述混合体系以150rpm的速度搅拌均匀，对其进行匀质处理，直至形成均匀乳液；匀质处理的时间为4min，温度为45℃，速度为10000rpm；4.在隔绝空气的条件下，用双杆螺旋挤压设备将所述均匀乳液向0～4℃的脱水溶剂中挤压，脱去所含有的水分得脱水产物；对脱水产物采用孔径为0.6～0.8μm的微孔过滤膜进行过滤，过滤处理，去除脱水溶剂，得到玻璃态的精油微胶囊初步产品；5.45℃恒温干燥精油微胶囊初步产品直至呈固体，即得柠檬草精油微胶囊。对其进行研磨、装入棕色广口磨砂瓶中，在瓶口涂上密封脂，防止空气进入，并将瓶子放入15～20℃，避光的条件下储存。实施例2本实施例涉及一种柠檬草精油微胶囊及制备方法，按以下步骤进行：1.确定适合柠檬草精油的乳化剂类型，为单甘酯和蔗糖酯的复配使用，在柠檬草精油微胶囊中的重量份数分别为0.278、2.847；在乳化剂中的重量百分比分别为26.8％、73.2％，该乳化体系的HLB值即水油平衡值为12；2.制备壁材的饱和水溶液，在150rpm的低速下搅拌均匀，将乳化剂缓缓加入，待乳化剂全部加入后，在搅拌状态下以每分钟60滴的速度将对应重量份数的柠檬草精油加入)，形成混合体系，包括如下重量份数的各组分：柠檬草精油12.5份，壁材100份，乳化剂3.125份；3.50℃恒温条件下将所述混合体系以150rpm的速度搅拌均匀，对其进行匀质处理，直至形成均匀乳液；匀质处理的时间为5min，温度为50℃，速度为8000rpm；4.在隔绝空气的条件下，用双杆螺旋挤压设备将所述均匀乳液向0～4℃的脱水溶剂中挤压，脱去所含有的水分得脱水产物；对脱水产物采用孔径为0.6～0.8μm的微孔过滤膜进行过滤，过滤处理，去除脱水溶剂，得到玻璃态的精油微胶囊初步产品；5.50℃恒温干燥精油微胶囊初步产品直至呈固体，即得柠檬草精油微胶囊。对其进行研磨、装入棕色广口磨砂瓶中，在瓶口涂上密封脂，防止空气进入，并将瓶子放入15～ 20℃，避光的条件下储存。实施例3本实施例涉及一种柠檬草精油微胶囊及制备方法，按以下步骤进行：1.确定适合柠檬草精油的乳化剂类型，为单甘酯和蔗糖酯的复配使用，在柠檬草精油微胶囊中的重量份数分别为0.278、2.847；在乳化剂中的重量百分比分别为26.8％、73.2％，该乳化体系的HLB值即水油平衡值为12；2.制备壁材的饱和水溶液，在150rpm的低速下搅拌均匀，将乳化剂缓缓加入，待乳化剂全部加入后，在搅拌状态下以每分钟60滴的速度将对应重量份数的柠檬草精油加入)，形成混合体系，包括如下重量份数的各组分：柠檬草精油100份，壁材50份，乳化剂3.125份；3.55℃恒温条件下将所述混合体系以150rpm的速度搅拌均匀，对其进行匀质处理，直至形成均匀乳液；匀质处理的时间为6min，温度为55℃，速度为9000rpm；4在隔绝空气的条件下，用双杆螺旋挤压设备将所述均匀乳液向0～4℃的脱水溶剂中挤压，脱去所含有的水分得脱水产物；对脱水产物采用孔径为0.6～0.8μm的微孔过滤膜进行过滤，过滤处理，去除脱水溶剂，得到玻璃态的精油微胶囊初步产品；5.55℃恒温干燥精油微胶囊初步产品直至呈固体，即得柠檬草精油微胶囊。对其进行研磨、装入棕色广口磨砂瓶中，在瓶口涂上密封脂，防止空气进入，并将瓶子放入15～20℃，避光的条件下储存。上述操作在下述参数条件范围内均可实现本发明：柠檬草精油微胶囊的重量份数为柠檬草精油12.5～100份、壁材50～100份、乳化剂3.125～35份；单甘酯、蔗糖酯在所述柠檬草精油微胶囊中的重量份数分别为0.278～3.115、2.847～31.885；乳化体系的HLB值即水油平衡值为12～14；搅拌速度为150～200rpm；柠檬草精油加入速度为60～80滴/min；操作温度为45～55℃、匀质处理温度45～55℃。性能测试对实施例1～3所得产品的生产条件及性能进行总结、检测(含油率及产率测定参照本
技术领域：
常规方法)结果如下表1所示：表1实施例编号温度(℃)时间(min)转速(rpm)芯壁比含油率(％)产率(％)11454100001:412.1165.282250580001:812.6869.723355690002:111.9369.33从表1中的结果可以看出，3个实施例的精油含油率都在10％以上，产率都在60％ 以上，其中2号柠檬草精油微胶囊产品的工艺指标表现最好(对应工艺条件为：50℃，5min，8000rpm，芯壁比1:8)，含油率和产率均为最高。尤其是通过该工艺，柠檬草精油微胶囊的含油率，较现有同类产品提高了近一倍。平均粒径在200nm，粒径较小且分布均匀。通过加速试验，基于台阶型恒温法Arrhenius模型，推出在室温25℃的条件下，精油分解10％，所需时间约为116天。产品稳定性较好，预期寿命长于同类产品。柠檬草精油微胶囊的扫描电镜图像如图1所示，从图1中可以看出，2号柠檬草精油微胶囊产品结构完整，表面孔面积小，能有效减缓贮藏期芯材的挥发和外界氧气的进入，延长了货架期，增加市场价值。以上对本发明的具体实施例进行了描述。需要理解的是，本发明并不局限于上述特定实施方式，本领域技术人员可以在权利要求的范围内做出各种变形或修改，这并不影响本发明的实质内容。当前第1页1 2 3