聚乙二醇600双丙烯酸酯的制备方法与流程

文档序号:12092831阅读:659来源:国知局

本发明属于有机化合物制备领域,尤其是一种聚乙二醇600双丙烯酸酯的制备方法。



背景技术:

聚乙二醇600双丙烯酸酯作为一种重要的有机中间体已经得到了广泛应用。聚乙二醇600双丙烯酸酯能用于多种涂料和有机化合物的合成中的原料使用。



技术实现要素:

本发明的目的在于研制一种适合于工业大生产,低成本且生产效率高的聚乙二醇600双丙烯酸酯的制备方法。

本发明解决其技术问题是通过以下技术方案实现的:

一种聚乙二醇600双丙烯酸酯的制备方法,其步骤为:

(1)酯化反应

向一个带有加热装置,电搅拌,温度计,水循环冷凝器及油水分离器的1000升的反应釜中,投入聚乙二醇600、丙烯酸、作为溶剂的甲苯、作为催化剂的对甲苯磺酸、和阻聚剂对羟基苯甲醚。搅拌下加热至体系回流,通过油水分离器将反应生成的水分离。待没有水生成后,继续搅拌2小时,停止加热,关闭搅拌。

(2)水洗

①在酯化反应后的混合物内加入盐水,搅拌均匀,然后静置分层,弃去水层;

②在盐水洗后的混合物内加入碱水,搅拌均匀,然后静置分层,弃去水层;

③在碱水洗后的混合物内加入清水,搅拌均匀,然后静置分层,弃去水层;

(3)减压脱溶剂

用水喷射泵减压将混合物中的溶剂甲苯蒸出,余下即为聚乙二醇600双丙烯酸酯成品。

而且,所述的聚乙二醇600与丙烯酸的摩尔比为1:1.1-1.2。

而且,所述的酯化反应步骤中的反应容器为带有加热装置,电搅拌,温度计,水循环冷凝器及油水分离器的反应器。

而且,所述的催化剂为对甲苯磺酸,催化剂对甲苯磺酸与原料聚乙二醇600的质量比为5%。

而且,所述的阻聚剂为对羟基苯甲醚,阻聚剂对羟基苯甲醚与聚乙二醇600的质量比为0.1%。

而且,所述的水喷射泵为35毫米汞柱的水喷射泵。

本发明的优点和有益效果为:

1、本发明在于提供一种生产时不必再采用加价格昂贵的专用设备,并能降低生产成本,提高了企业的市场竞争能力的生产方法,使该产品能够在市场上得到更大的推广应用。

2、本发明所有的步骤简单,操作容易,易于实现产业化生产且生产加工时间短,极大的提高了生产效率,缩短了工时。

3、本发明采用的催化剂具有无毒,无腐蚀,安全价格低廉并且有大规模市售。

具体实施方式

以下结合实施例做进一步详述,以下实施例只是描述性的,不是限定性的,不能以此限定本发明的保护范围。

实施例1:

一种聚乙二醇600双丙烯酸酯的制备方法,其特征在于其制备步骤为:

(1)酯化反应

向一个带有加热装置,电搅拌,温度计,水循环冷凝器及油水分离器的1000升的反应釜中,投入400公斤作为溶剂的甲苯,搅拌下升温至60摄氏度。然后加入300公斤聚乙二醇600,搅拌至完全溶解,15公斤作为催化剂的对甲苯磺酸和0.3公斤阻聚剂对羟基苯甲醚。搅拌下滴加丙烯酸39.5公斤(与原料聚乙二醇600的摩尔比为1:1.1)。滴加完毕后,升温至110摄氏度,将反应中不断生成的水从油水分离器中放出。待油水分离器中无水生成时,继续搅拌2小时,停止加热,关闭搅拌。

(2)水洗

向步骤(1)中反应后所得的混合物内加入浓度为8%的NaCl溶液200公斤,搅拌均匀,然后静置分层,弃去水层;

向NaCl溶液洗后的混合物内加入浓度为0.8%的Na2CO3溶液200公斤,搅拌均匀,然后静置分层,弃去水层;

向Na2CO3溶液洗后的混合物内加入清水200公斤,搅拌均匀,然后静置分层,弃去水层;

(3)减压蒸产品

将已水洗中和过的反应液移至有35毫米汞柱真空度的水喷射泵的蒸馏釜中,釜内80摄氏度开始有作为溶剂的甲苯蒸出,110摄氏度停止加热,釜内馏分为产品,即可包装市售。

实施例2:

一种聚乙二醇600双丙烯酸酯的制备方法,其特征在于其制备步骤为:

(1)酯化反应

向一个带有加热装置,电搅拌,温度计,水循环冷凝器及油水分离器的1000升的反应釜中,投入400公斤作为溶剂的甲苯,搅拌下升温至60摄氏度。然后加入300公斤聚乙二醇600,搅拌至完全溶解,15公斤作为催化剂的对甲苯磺酸和0.3公斤阻聚剂对羟基苯甲醚。搅拌下滴加丙烯酸41.5公斤(与原料聚乙二醇600的摩尔比为1:1.15)。滴加完毕后,升温至110摄氏度,将反应中不断生成的水从油水分离器中放出。待油水分离器中无水生成时,继续搅拌2小时,停止加热,关闭搅拌。

(2)水洗

向步骤(1)中反应后所得的混合物内加入浓度为8%的NaCl溶液200公斤,搅拌均匀,然后静置分层,弃去水层;

向NaCl溶液洗后的混合物内加入浓度为0.8%的Na2CO3溶液200公斤,搅拌均匀,然后静置分层,弃去水层;

向Na2CO3溶液洗后的混合物内加入清水200公斤,搅拌均匀,然后静置分层,弃去水层;

(3)减压蒸产品

将已水洗中和过的反应液移至有35毫米汞柱真空度的水喷射泵的蒸馏釜中,釜内80摄氏度开始有作为溶剂的甲苯蒸出,110摄氏度停止加热,釜内馏分为产品,即可包装市售。

实施例3:

一种聚乙二醇600双丙烯酸酯的制备方法,其特征在于其制备步骤为:

(1)酯化反应

向一个带有加热装置,电搅拌,温度计,水循环冷凝器及油水分离器的1000升的反应釜中,投入400公斤作为溶剂的甲苯,搅拌下升温至60摄氏度。然后加入300公斤聚乙二醇600,搅拌至完全溶解,15公斤作为催化剂的对甲苯磺酸和0.3公斤阻聚剂对羟基苯甲醚。搅拌下滴加丙烯酸43.5公斤(与原料聚乙二醇600的摩尔比为1:1.2)。滴加完毕后,升温至110摄氏度,将反应中不断生成的水从油水分离器中放出。待油水分离器中无水生成时,继续搅拌2小时,停止加热,关闭搅拌。

(2)水洗

向步骤(1)中反应后所得的混合物内加入浓度为8%的NaCl溶液200公斤,搅拌均匀,然后静置分层,弃去水层;

向NaCl溶液洗后的混合物内加入浓度为0.8%的Na2CO3溶液200公斤,搅拌均匀,然后静置分层,弃去水层;

向Na2CO3溶液洗后的混合物内加入清水200公斤,搅拌均匀,然后静置分层,弃去水层;

(3)减压蒸产品

将已水洗中和过的反应液移至有35毫米汞柱真空度的水喷射泵的蒸馏釜中,釜内80摄氏度开始有作为溶剂的甲苯蒸出,110摄氏度停止加热,釜内馏分为产品,即可包装市售。

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