本发明涉及医药技术领域,具体涉及一种新的卤米松相关杂质1,2,4-三氯-6α,9-二氟-11β,17,21-三羟基-16α-甲基孕甾-1,4-二烯-3,20-二酮制备方法。
背景技术:
化学名:1,2,4-三氯-6α,9-二氟-11β,17,21-三羟基-16α-甲基孕甾-1,4-二烯-3,20-二酮
分子式:C22H27Cl3F2O5
分子量:514.09
mp:196-200℃
化学结构式:
技术实现要素:
本发明提供了一种新的1,2,4-三氯-6α,9-二氟-11β,17,21-三羟基-16α-甲基孕甾-1,4-二烯-3,20-二酮制备方法。
化学反应式见附图1。
具体过程如下:
(1)将原料(1,2,4-三氯-6α,9-二氟-11β,17,21-三羟基-16α-甲基孕甾-4-烯-3,20-二酮-21-醋酸酯)、甲醇、水和碳酸氢钠加入至反应容器中;
(2)控制反应温度10~40℃,反应44±8小时;
(3)过滤,将滤液加入水中搅拌析出;
(4)过滤,适量饮用水洗涤固体,过滤;
(5)干燥,得到目标产物,乙醇重结晶。
附图说明
图1为化学反应式。
具体实施方式
下面通过实例进一步阐述本发明,但并不限止本发明。
实施例1
(1)将原料(1,2,4-三氯-6α,9-二氟-11β,17,21-三羟基-16α-甲基孕甾-4-烯-3,20-二酮-21-醋酸酯)5.6克、甲醇56ml、水5.6ml和碳酸钠5.3克加入至反应容器中;
(2)控制反应温度10~40℃,反应44±8小时;
(3)过滤,将滤液加入水中搅拌析出;
(4)过滤,适量饮用水洗涤固体,过滤;
(5)干燥,得到目标产物,乙醇重结晶。