三氟乙酸乙酯以三氟乙酸和无水乙醇为原料,经酯化反应制得,三氟
乙酸乙酯收率98.3%。
工艺流程简述:
①酯化反应
向酯化釜泵入三氟乙酸和无水乙醇,开启搅拌,缓慢滴加浓硫酸(催
化剂)。滴加完毕后采用蒸汽间接加热,形成回流,在60-70℃、常压条件
下进行酯化反应6h。
酯化反应方程式如下,反应转化率为92.43%(以三氟乙酸计)。
②蒸馏
取样检测合格后,将酯化釜中物料蒸馏(常压、60-70℃、4h),蒸出的三氟乙酸乙酯经冷凝器冷凝后转至精馏塔塔釜中,冷凝介质为冷冻盐水。酯化釜的釜残中加入少量固体三氧化硫,开启搅拌,再泵入三氟乙酸和无水乙醇,继续酯化、蒸馏。如此重复4 次,酯化釜残作为蒸馏废液委托处置。本工序还产生不凝气。
③精馏
精馏釜中液体经精馏(常压,60-62℃,8h)得到中间产品三氟乙酸乙酯。