一种2-甲基-1,3,4-噁二唑-5(4H)-酮生产工艺的制作方法

文档序号:11105380阅读:851来源:国知局

(2)工艺流程简述

①向5000L成环釜中加入乙酰肼的二氯乙烷溶液,关闭人孔盖,搅拌降温至10℃;

②检查并打开尾气吸收系统,10~20℃滴加预先抽入高位槽的液体双光气;

③滴加完成后,成环釜控温在45℃以下反应24 h,反应完成后加入少量NaHCO3中和溶液中含有的少量氯化氢;

④反应完成后,持续通入氮气1 h;

产生的HCl尾气(含微量未参与反应的双光气)收集后引至两级水降膜吸收和一级液碱鼓泡吸收后由25 m高排气筒(1#排气筒)排放。

未被收集的废气通过乙酰胺基三嗪酮车间设置的集气罩收集用水喷淋吸收后经15 m高排气筒(5#排气筒)排放。

⑤向釜内加入计量好的水,静置2小时进行分层;

⑥下层有机层为二氯乙烷溶液,抽至脱溶釜,上层为废水;

⑦脱溶釜(温度79℃)蒸出的二氯乙烷冷凝后套用,剩余为2-甲基-1,3,4-噁二唑-5(4H)-酮和少量二氯乙烷,经离心后在热风循环烘干箱烘干得中间产品2-甲基-1,3,4-噁二唑-5(4H)-酮,离心母液循环套用

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