技术领域
本发明涉及一种辛基溴化铵催化剂的合成,属于合成化学领域。
背景技术:
对称有机二硫化物的合成方法很多,主要包括空气直接氧气偶联法、过氧化氢氧化偶联制备法、过二硫酸铵氧化偶联制备法、含卤氧化剂氧化偶联制备法、过渡金属化合物氧化偶联制备法、含氮化合物氧化偶联制备法、电化学氧化偶联制备法、酶催化氧化偶联制备法、纳米银催化氧化偶联硫醇法等均称为巯基氧化法,在这一研究领域,催化剂和载体的研究是近年来的热点。例如,它可以通过硫醇的氧化偶联制备,但硫醇的特殊臭味对操作环境造成了污染,产率70-90%。它可以采用以卤代烃和硫为原料通过硒催化反应合成,但是该反应过程需要引入一氧化碳容易造成污染且安全系数不高。采用卤代物和硫脲、硫磺在碱存在下使用聚乙二醇与水的混合溶剂制备多种短碳链的有机二硫化物,但是这种方法中生成毒性强烈的硫化氢副产物,环境毒害大。采用硫代硫酸钠为硫化试剂使用卤代物可以制备二苄二硫化物,所得产率为67-94%。
技术实现要素:
本发明所要解决的技术问题是提供一种辛基溴化铵催化剂的合成,技术方案如下:在25ml单口烧瓶中加入5mlDMF,再加入 1.2 mmol 4-羧基苯硼酸、2.3-2.4 mmol、四正辛基溴化铵;溶解之后再加入1.4mmol 的EDC;活化羧酸20-40 min,再加入0.5mmol二硫醇,25°C下反应4-8h;反应完毕.加入石油醚20ml,多次萃取DMF相,减压蒸馏DMF相,得到的白色物质即得辛基溴化铵催化剂。
本发明的有益效果是:合成方法简单,对环境无污染。
具体实施方式
以下对本发明的原理和特征进行描述,所举实例只用于解释本发明,并非用于限定本发明的范围。
实施例1
在25ml单口烧瓶中加入5mlDMF,再加入 1.2 mmol 4-羧基苯硼酸、2.3 mmol、四正辛基溴化铵;溶解之后再加入1.4mmol 的EDC;活化羧酸20-40 min,再加入0.5mmol二硫醇,25°C下反应4h;反应完毕.加入石油醚20ml,多次萃取DMF相,减压蒸馏DMF相,得到的白色物质即得辛基溴化铵催化剂。
实施例2
在25ml单口烧瓶中加入5mlDMF,再加入 1.2 mmol 4-羧基苯硼酸、2.4 mmol、四正辛基溴化铵;溶解之后再加入1.4mmol 的EDC;活化羧酸20-40 min,再加入0.5mmol二硫醇,25°C下反应8h;反应完毕.加入石油醚20ml,多次萃取DMF相,减压蒸馏DMF相,得到的白色物质即得辛基溴化铵催化剂。
实施例3
在25ml单口烧瓶中加入5mlDMF,再加入 1.2 mmol 4-羧基苯硼酸、2.3 mmol、四正辛基溴化铵;溶解之后再加入1.4mmol 的EDC;活化羧酸20-40 min,再加入0.5mmol二硫醇,25°C下反应6h;反应完毕.加入石油醚20ml,多次萃取DMF相,减压蒸馏DMF相,得到的白色物质即得辛基溴化铵催化剂。
以上所述仅为本发明的较佳实施例,并不用以限制本发明,凡在本发明的精神和原则之内,所作的任何修改、等同替换、改进等,均应包含在本发明的保护范围之内。