一种3-羟基-2-萘甲酸甲酯生产工艺的制作方法

文档序号:11061347阅读:950来源:国知局

工艺说明 ①醚化反应 将甲醇利用气动泵打入醚化反应釜, 将 98%硫酸经计量桶缓慢流入反应釜, 温度 控制于 45℃ 以下( 视情况开夹套进行冷却), 随后将 3-甲氧基-2-萘甲酸入料, 入料 时间控制于 0.5~1 小时, 升温至 76~83℃ 进行反应, 温度达 76℃ 时开始反应 6 小时。以 3-甲氧基-2-萘甲酸计, 反应转化率为 94.5%, 甲醇过量, 剩余甲醇不进行不反 应

②稀释中和 醚化反应结束后, 降温至 45~50℃ 时, 以 32%的 NaOH 溶液进行中和, 中和温度 控制于 45~50℃ , PH=8.8~9.5 之间, 中和完毕后继续搅拌 30 分钟后再次确认 PH 值, PH 值确认后补充纯水, 继续搅拌 60 分钟再次确认 PH 值。

③脱水、 洗净 PH 确认无误后, 利用气动泵将反应液转至中继槽中进行脱水, 脱水温度控制于 40~50℃ , 脱水后用清水进行洗涤。 3-羟基-2-萘甲酸甲酯产品转化率以 3-甲氧基-2-萘甲酸计, 转化率为 94.5%, 甲醇 过量, 剩余不反应。

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