本发明涉及一种甲基乙烯基硅烷树脂的制备，属于合成化学领域。
背景技术：
有机硅LED封装胶具有优异的耐热性能、耐紫外性能、耐辐射性能、搞折光率、高透明性以及良好的力学性能等，非常适合用于LED尤其是大功率LED的封装。目前，有机硅LED封装材料的诸多特性使其对自身的补强填料提出了更高的要求。而作为大功率LED封装材料用液体硅橡胶用的补强填料—甲基乙烯基MQ硅树脂的重要地位日渐显现。目前生产甲基乙烯基MQ硅树脂的主要方法是硅酸钠法和硅酸酯法，两种方法各有优缺点，普遍出现的共性主要是所得的甲基乙烯基MQ硅树脂的分子量较难控制，分子中含有大量的未反应的Si-OH与Si-OR（R为Me、Et等）基团，与LED封装料各组分不互溶，浑浊，乙烯基含量低等。以此生产的树脂进行补强的有机硅封装料透光率差、强度低、储存期存在极大的问题。
技术实现要素：
本发明所要解决的技术问题是提供一种甲基乙烯基硅烷树脂的制备，技术方案如下：在配有搅拌器、温度计、冷凝管的三口烧瓶中加入41-43g正硅酸乙酯，8g甲苯，9g六甲基二硅氧烷、3g四甲基二乙烯基二硅氧烷，10-20g无水乙醇、1.4g浓盐酸（wt%=36%）；并在冰水浴中以1d/s的速率滴加15g水，滴完后搅拌5min，升温至35℃初步反应25-40min；将体系温度升至78℃反应4h，停止反应，加入1.43gNaHCO3，并升温至125℃蒸出水及乙醇。蒸完后在此温度下回流反应4h，随后加入0.3g六甲基二硅氧烷在此温度下反应1h，洗涤直至PH=7。过滤得到无色透明的滤液，将滤液转移滤液至梨形烧瓶中，减压蒸出二甲苯等低沸物，得到甲基乙烯基硅烷树脂。
本发明的有益效果是：合成反应工艺简单、容易控制，不需要使用特殊的设备，无溶剂，生产成本低且产品用途广泛。
具体实施方式
以下对本发明的原理和特征进行描述，所举实例只用于解释本发明，并非用于限定本发明的范围。
实施例1
在配有搅拌器、温度计、冷凝管的三口烧瓶中加入42g正硅酸乙酯，8g甲苯，9g六甲基二硅氧烷、3g四甲基二乙烯基二硅氧烷，15g无水乙醇、1.4g浓盐酸（wt%=36%）；并在冰水浴中以1d/s的速率滴加15g水，滴完后搅拌5min，升温至35℃初步反应30min；将体系温度升至78℃反应4h，停止反应，加入1.43gNaHCO3，并升温至125℃蒸出水及乙醇。蒸完后在此温度下回流反应4h，随后加入0.3g六甲基二硅氧烷在此温度下反应1h，洗涤直至PH=7。过滤得到无色透明的滤液，将滤液转移滤液至梨形烧瓶中，减压蒸出二甲苯等低沸物，得到甲基乙烯基硅烷树脂。
实施例2
在配有搅拌器、温度计、冷凝管的三口烧瓶中加入43g正硅酸乙酯，8g甲苯，9g六甲基二硅氧烷、3g四甲基二乙烯基二硅氧烷，20g无水乙醇、1.4g浓盐酸（wt%=36%）；并在冰水浴中以1d/s的速率滴加15g水，滴完后搅拌5min，升温至35℃初步反应40min；将体系温度升至78℃反应4h，停止反应，加入1.43gNaHCO3，并升温至125℃蒸出水及乙醇。蒸完后在此温度下回流反应4h，随后加入0.3g六甲基二硅氧烷在此温度下反应1h，洗涤直至PH=7。过滤得到无色透明的滤液，将滤液转移滤液至梨形烧瓶中，减压蒸出二甲苯等低沸物，得到甲基乙烯基硅烷树脂。
实施例3
在配有搅拌器、温度计、冷凝管的三口烧瓶中加入41g正硅酸乙酯，8g甲苯，9g六甲基二硅氧烷、3g四甲基二乙烯基二硅氧烷，10g无水乙醇、1.4g浓盐酸（wt%=36%）；并在冰水浴中以1d/s的速率滴加15g水，滴完后搅拌5min，升温至35℃初步反应25min；将体系温度升至78℃反应4h，停止反应，加入1.43gNaHCO3，并升温至125℃蒸出水及乙醇。蒸完后在此温度下回流反应4h，随后加入0.3g六甲基二硅氧烷在此温度下反应1h，洗涤直至PH=7。过滤得到无色透明的滤液，将滤液转移滤液至梨形烧瓶中，减压蒸出二甲苯等低沸物，得到甲基乙烯基硅烷树脂。
以上所述仅为本发明的较佳实施例，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。