以羧甲基马铃薯淀粉与丙烯酰胺为原料合成吸附Cd2+树脂的方法与流程

本发明涉及一种用于环境治理领域的功能高分子材料——吸附Cd²⁺离子树脂的制备方法，特别是指以羧甲基马铃薯淀粉、用氢氧化钠部分水解的丙烯酰胺为主要原料制备吸附Cd²⁺离子树脂的方法。

背景技术：

由于重金属具有富集性及稳定性，很难在环境中降解的特点，因此相对于其他污染，重金属污染已经成为威胁人类发展的重大环境问题。当环境受到镉污染后，镉可在生物体内富集，通过食物链进入人体引起慢性中毒。镉被人体吸收后，在体内形成镉硫蛋白，选择性地蓄积肝、肾中。其中，肾脏可吸收进入体内近1/3的镉，是镉中毒的“靶器官”。其它脏器如脾、胰、甲状腺和毛发等也有一定量的蓄积。由于镉损伤肾小管，病者出现糖尿、蛋白尿和氨基酸尿。

技术实现要素：

本发明提供了一种操作工艺简单、吸附Cd²⁺能力强、吸附量高的树脂产品及其制备方法。

其方法及步骤如下：

将羧甲基马铃薯淀粉与一定量的去离子水混合；称取一定量的丙烯酰胺与一定量的去离子水混合，配制氢氧化钠溶液按一定水解度将其与丙烯酰胺溶液反应；将上述羧甲基马铃薯淀粉与去离子水的混合液与用氢氧化钠部分水解的丙烯酰胺溶液在反应瓶中混合均匀，加入一定量的引发剂过硫酸钾及一定量的交联剂N，N＇-亚甲基双丙烯酰胺溶液，搅拌使之均匀，通入氮气，缓慢加热，使反应体系温度逐步升高，聚合反应发生在30-60℃之间，温度继续升高达到80℃时保温1.5h，然后取出产物，经烘干、粉碎即得吸附Cd²⁺树脂。上述使用的引发剂过硫酸钾配制为的浓度为10mg/ml的溶液、交联剂N，N＇-亚甲基双丙烯酰胺配制为浓度为2.5mg/ml的溶液。

最佳条件下的产品在1000mlCd²⁺浓度为10ppm的溶液中对Cd²⁺的吸附量为37.23mg/g，在1000mlCd²⁺浓度为350ppm的溶液中对Cd²⁺的吸附量为1298 mg/g，去除率为96.31%。

本发明的优点：

（1）羧甲基马铃薯淀粉易溶于水，在吸附Cd²⁺树脂制备的过程中不需要传统的淀粉糊化工艺，工艺流程简单易行；

（2）聚合反应温度低，可减少能量消耗，实用性强；

（3）产品对Cd²⁺的吸附效果好。

附图说明

图1是羧甲基马铃薯淀粉与丙烯酰胺合成吸附Cd²⁺树脂的工艺流程图

图2是引发剂用量对初始浓度为10ppm的Cd²⁺吸附量的影响曲线

图3是交联剂用量对初始浓度为10ppm的Cd²⁺吸附量的影响曲线

图4是丙烯酰胺水解度对初始浓度为10ppm的Cd²⁺吸附量的影响曲线

图5是溶解羧甲基马铃薯淀粉的用水量初始浓度为10ppm的Cd²⁺吸附量的影响曲线

图6是羧甲基马铃薯淀粉与丙烯酰胺质量比初始浓度为10ppm的Cd²⁺吸附量的影响曲线

图7是Cd²⁺的初始浓度对吸附量的影响曲线。

具体实施方式

实施例1：称取25g丙烯酰胺，溶解于25ml去离子水中，称取7.04g氢氧化钠，溶解于15ml去离子水中，将该氢氧化钠溶液滴加到上述丙烯酰胺溶液中，室温下搅拌使丙烯酰胺水解；称取2.5g羧甲基马铃薯淀粉与30ml去离子水混合均匀，将丙烯酰胺的水解液与羧甲基马铃薯淀粉混合液混合均匀，加入6ml浓度为10mg/ml的过硫酸钾溶液、6ml浓度为2.5mg/ml的N，N＇-亚甲基双丙烯酰胺溶液，通入氮气，缓慢加热使反应体系温度逐步升高，聚合反应发生在35℃，待温度上升到80℃时保温1.5h，然后取出产物，经烘干、粉碎得到吸附Cd²⁺树脂，本实施例所制得的吸附Cd²⁺树脂在1000mlCd²⁺浓度为10ppm的溶液中对Cd²⁺的吸附量为37.23mg/g，去除率为96.31%，在1000mlCd²⁺浓度为中350ppm的溶液对Cd²⁺的吸附量为1298 mg/g，去除率为96.31%。

实施例2：称取25g丙烯酰胺，溶解于25ml去离子水中，称取7.04g氢氧化钠，溶解于15ml去离子水中，将该氢氧化钠溶液滴加到上述丙烯酰胺溶液中，室温下搅拌使丙烯酰胺水解；称取2.5g羧甲基马铃薯淀粉与30ml去离子水混合均匀，将丙烯酰胺的水解液与羧甲基马铃薯淀粉混合液混合均匀，加入5ml浓度为10mg/ml的过硫酸钾溶液、6ml浓度为2.5mg/ml的N，N＇-亚甲基双丙烯酰胺溶液，通入氮气，缓慢加热使反应体系温度逐步升高，聚合反应发生在39℃，待温度上升到80℃时保温1.5h，然后取出产物，经烘干、粉碎得到吸附Cd²⁺树脂，本实施例所制得的吸附Cd²⁺树脂在1000mlCd²⁺浓度为10ppm的溶液中对Cd²⁺的吸附量为36.27mg/g，去除率,86.60%。

实施例3：称取25g丙烯酰胺，溶解于25ml去离子水中，称取7.04g氢氧化钠，溶解于15ml去离子水中，将该氢氧化钠溶液滴加到上述丙烯酰胺溶液中，室温下搅拌使丙烯酰胺水解；称取2.5g羧甲基马铃薯淀粉与30ml去离子水混合均匀，将丙烯酰胺的水解液与羧甲基马铃薯淀粉混合液混合均匀，加入5ml浓度为10mg/ml的过硫酸钾溶液、6ml浓度为2.5mg/ml的N，N＇-亚甲基双丙烯酰胺溶液，通入氮气，缓慢加热使反应体系温度逐步升高，聚合反应发生在28℃，待温度上升到80℃时保温1.5h，然后取出产物，经烘干、粉碎得到吸附Cd²⁺树脂，本实施例所制得的吸附Cd²⁺树脂在1000mlCd²⁺浓度为10ppm的溶液中对Cd²⁺的吸附量为34.93mg/g，去除率为85.73%。

实施例4：称取25g丙烯酰胺，溶解于25ml去离子水中，称取7.04g氢氧化钠，溶解于15ml去离子水中，将该氢氧化钠溶液滴加到上述丙烯酰胺溶液中，室温下搅拌使丙烯酰胺水解；称取2.5g羧甲基马铃薯淀粉与55ml去离子水混合均匀，将丙烯酰胺的水解液与羧甲基马铃薯淀粉混合液混合均匀，加入5ml浓度为10mg/ml的过硫酸钾溶液、6ml浓度为2.5mg/ml的N，N＇-亚甲基双丙烯酰胺溶液，通入氮气，缓慢加热使反应体系温度逐步升高，聚合反应发生在29℃，待温度上升到80℃时保温1.5h，然后取出产物，经烘干、粉碎得到吸附Cd²⁺树脂，本实施例所制得的吸附Cd²⁺树脂在1000mlCd²⁺浓度为10ppm的溶液中对Cd²⁺的吸附量为36.86mg/g，去除率为84.77%。

实施例5：称取15g丙烯酰胺，溶解于25ml去离子水中，称取4.23g氢氧化钠，溶解于15ml去离子水中，将该氢氧化钠溶液滴加到上述丙烯酰胺溶液中，室温下搅拌使丙烯酰胺水解；称取2.5g羧甲基马铃薯淀粉与30ml去离子水混合均匀，将丙烯酰胺的水解液与羧甲基马铃薯淀粉混合液混合均匀，加入5ml浓度为10mg/ml的过硫酸钾溶液、6ml浓度为2.5mg/ml的N，N＇-亚甲基双丙烯酰胺溶液，通入氮气，缓慢加热使反应体系温度逐步升高，聚合反应发生在31℃，待温度上升到80℃时保温1.5h，然后取出产物，经烘干、粉碎得到吸附Cd²⁺树脂，本实施例所制得的吸附Cd²⁺树脂在1000mlCd²⁺浓度为10ppm的溶液中对Cd²⁺的吸附量为34.09mg/g，去除率为81.95%。