一种啶虫脒的制备方法与流程

文档序号:11930550阅读:来源:国知局

技术特征:

1.一种啶虫脒的制备方法,其特征在于:所述制备方法由2-氯-5-氯甲基吡啶和甲胺水溶液反应合成N-(6-氯-3-吡啶甲基)甲胺,由乙腈、乙醇及单氰胺反应合成氰基乙酯,再由N-(6-氯-3-吡啶甲基)甲胺与氰基乙酯进一步合成啶虫脒。

2.根据权利要求1所述的啶虫脒的制备方法,其特征在于:所述制备方法的具体步骤如下:

(1)在反应器A中加入2-氯-5-氯甲基吡啶,然后缓慢滴加质量浓度为40%的甲胺水溶液,控制滴加时间为1~1.5h,并搅拌升温至60~65℃,保温反应5~6h,反应结束后,减压脱水得到N-(6-氯-3-吡啶甲基)甲胺;

(2)在反应器B中加入乙腈、乙醇和溶剂甲苯,并降温至3~5℃,在该温度条件下通入氯化氢气体,通气9~10h,通气结束后,加入质量百分比浓度为28%是单氰胺水溶液在3~5℃保温反应1~3h,反应结束后,用质量百分比质量浓度为30%的液碱调节PH至6.0~6.5间,稳定后在10~15℃保温反应1~2h,再用饱和盐水洗涤,取油层精馏得到氰基乙酯;

(3)在反应器C中加入乙醇和步骤(1)中的N-(6-氯-3-吡啶甲基)甲胺,再加入步骤(2)中的氰基乙酯,然后加热升温至60~65℃,并保温反应6~7小时,反应结束,降温至0~5℃,再静置分层,过滤,用饱和食盐水洗涤,经干燥后,得到啶虫脒。

3.根据权利要求2所述的啶虫脒的制备方法,其特征在于:所述步骤(1)中2-氯-5-氯甲基吡啶与甲胺水溶液的摩尔比为1:1.2。

4.根据权利要求2所述的啶虫脒的制备方法,其特征在于:所述步骤(2)中乙腈、乙醇、氯化氢与单氰胺的摩尔比为1:1.05:1.05:1.05。

5.根据权利要求2所述的啶虫脒的制备方法,其特征在于:所述步骤(3)中N-(6-氯-3-吡啶甲基)甲胺与氰基乙酯的摩尔比为1.05:1。

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