一种2‑溴‑3’‑甲氧基苯乙酮的制备方法与流程

文档序号:12452298阅读:来源:国知局

技术特征:

1.一种2-溴-3’-甲氧基苯乙酮的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:

S1.硝化反应:在-10~-5℃下,将苯乙酮滴加至浓硫酸中得混合溶液,向所述混合溶液中滴加硝化剂并保持反应温度在-10℃以下,滴加完毕并充分反应后,剧烈搅拌下将反应液倾入碎冰中,有固体析出,抽滤、冰水洗涤、干燥,得黄色晶体粉末3-硝基苯乙酮;

S2.还原反应:将铁粉投入质量分数为4-10%的稀盐酸溶液中,剧烈搅拌下向上述溶液中投入S1制备的3-硝基苯乙酮,3-硝基苯乙酮与铁粉的摩尔比为(0.3~0.5):1.6,回流搅拌,充分反应后冷却至室温,过滤、滤液用氨水调节至中性、过滤、水洗、干燥得3-氨基苯乙酮;

S3.重氮化及水解反应:浓硫酸用水稀释并在45~50℃下向其内加入S2制备的3-氨基苯乙酮,保温并充分搅拌得混合液,在0~5℃向所述混合液中滴加亚硝钠水溶液,滴加完毕后,加入适量尿素,保温进行重氮化反应0.5-1h,其中亚硝酸钠、尿素与3-氨基苯乙酮的质量比为(70~80):(2~4):135,反应完成后将反应液加入到由二甲苯、水及浓硫酸按照(300~400):(80~100):16的质量比混合而成的水解液中,升温至90℃以上进行水解反应,回流2~3h,水解反应完成后降温至10~15℃,保温并充分搅拌,过滤、水洗、干燥得淡黄色粉末3-羟基苯乙酮;

S4.甲基化反应:在反应器中加入摩尔比为1.5~2:1的硫酸二甲酯和S3制备的3-羟基苯乙酮,控制温度50~60℃,加入碱液调节反应液pH至8~9,保温反应2~3h,反应过程中持续补加所述碱液使反应液pH维持在8~9,反应完成后,蒸馏收集淡黄色馏分3-甲氧基苯乙酮;

S5.溴化反应:按照230~260:200~230:150的质量比向反应器中加入NBS、乙酸乙酯和S4制备的3-甲氧基苯乙酮并充分混合,室温反应3~4h,反应过程中持续加入碱液对反应产生的溴化氢进行吸收,反应完毕后蒸出乙酸乙酯,向剩下的反应液中加水,有固体析出,过滤、干燥、乙酸乙酯重结晶,得淡黄色粉末2-溴-3’-甲氧基苯乙酮。

2.根据权利要求1所述的一种2-溴-3’-甲氧基苯乙酮的制备方法,其特征在于,步骤S1中的硝化剂由浓硫酸和发烟硝酸按照4:3的质量比充分混合而成。

3.根据权利要求2所述的一种2-溴-3’-甲氧基苯乙酮的制备方法,其特征在于,所述硝化剂与所述苯乙酮的质量比为(350~400):120。

4.根据权利要求1所述的一种2-溴-3’-甲氧基苯乙酮的制备方法,其特征在于,步骤S2中的铁粉与稀盐酸中HCl的摩尔比为(3~4):1。

5.根据权利要求1所述的一种2-溴-3’-甲氧基苯乙酮的制备方法,其特征在于,步骤S3中所述浓硫酸与其稀释用水的质量比为270:(550~650),所述3-氨基苯乙酮与所述浓硫酸的质量比为1:(2~3)。

6.根据权利要求1所述的一种2-溴-3’-甲氧基苯乙酮的制备方法,其特征在于,步骤S3中所述的亚硝钠水溶液中亚硝钠的质量分数为25~35%。

7.根据权利要求1所述的一种2-溴-3’-甲氧基苯乙酮的制备方法,其特征在于,步骤S4和S5中的碱液为氨水或氢氧化钠水溶液。

8.根据权利要求1至7任一项所述的一种2-溴-3’-甲氧基苯乙酮的制备方法,其特征在于,所述浓硫酸的质量分数为98%。

当前第2页1 2 3 
网友询问留言 已有0条留言
  • 还没有人留言评论。精彩留言会获得点赞!
1