一种稳定控制醋酸甲酯精制变压精馏工艺中加压精馏塔顶部压力的方法与流程

本发明涉及一种精制工艺的控制方法，具体地说是一种稳定控制醋酸甲酯精制变压精馏工艺中加压精馏塔顶部压力的方法。

二、技术背景

醋酸甲酯(Methyl acetate，MA)是一种重要的化工原料，近年来作为溶剂广泛应用于香料、纺织、药品及食品等行业，也是生产聚酯、醋酐和乙酰胺等的重要原料。

醋酸甲酯的生产方法有间歇酯化法、反应/催化精馏法等。

聚乙烯醇生产过程产生副产物醋酸甲酯，醋酸甲酯存在于醇解母液中，约占醇解母液的20～23％。传统处理副产物醋酸甲酯采用催化水解工艺，现渐转向醋酸甲酯精制工艺。

醋酸甲酯精制工艺通常有以下几种：1、萃取精馏——共沸精馏，用醋酸或乙二醇等作为萃取剂；2、盐析萃取——共沸精馏，采用醋酸钾或氯化钙等作为盐析剂；3、变压精馏。

醋酸甲酯精制变压精馏工艺路线如下：1、粗分塔：醇解废液经过粗分塔处理，顶部馏出为醋酸甲酯与甲醇的恒沸物(醋酸甲酯～75％)，进入浓缩塔加料。2、浓缩塔：常压控制。粗分塔馏出恒沸物与加压精馏塔馏出液经过浓缩塔浓缩后，醋酸甲酯浓度达到～80％，在浓缩塔上部侧线采出送加压精馏塔，塔顶气相冷凝后几乎全回流，仅采出富含乙醛流股送出系统处理，塔釜获得甲醇。3、加压精馏塔：加压控制。一般加压精馏塔顶部压力～7.0kgf/cm²(G)。加压后，塔釜得到高纯度的醋酸甲酯，塔顶气体经过冷凝后进入加压精馏塔回流罐，一部分回流到加压精馏塔，一部分依据压力差送浓缩塔。

醋酸甲酯精制变压精馏工艺中控制加压精馏塔顶部压力已有工艺如下：加压精馏塔塔顶流出气体分两股分别进冷凝器1和冷凝器2，冷凝器1为浓缩塔再沸器，冷凝器2由循环水或风作为冷媒。压力控制方式：在加压精馏塔流出气相管线上设置调节阀，用该调节阀控制进冷凝器的流量，从而进一步控制加压精馏塔的塔顶部压力，常见调控压力调节阀设置在进冷凝器1的气体管线上；进冷凝器2的气体管线上设调节阀，但手动操作。加压精馏塔塔顶压力基本在设定值±50KPa之间，波动范围大，操作困难。同时也产生了加压精馏塔和浓缩塔分离效率低、精醋酸甲酯质量差、产量低、能耗高等诸多问题。

三、

技术实现要素：

本发明旨在提供一种稳定控制醋酸甲酯精制变压精馏工艺中加压精馏塔顶部压力的方法，所要解决技术问题是提供一种加压精馏塔顶部压力波动范围较小的控制技术，适合加压精馏塔、浓缩塔操作，避免加压精馏塔、浓缩塔在采用填料塔、热耦合设计时系统扰动过大对精馏塔操作的影响。

本发明稳定控制醋酸甲酯精制变压精馏工艺中加压精馏塔顶部压力的方法如下：

加压精馏塔塔顶流出气体全部送入浓缩塔再沸器冷凝，冷凝液送入回流罐，一部分回流到加压精馏塔，另一部分送浓缩塔；在浓缩塔再沸器壳程最上端和最下端分别引出导压管1和导压管2，导压管1和导压管2之间通过液位调节器3相连，加压精馏塔顶部压力信号控制液位调节器3，液位调节器3上设置有液位计4，通过液位计4的液位信号进一步控制浓缩塔再沸器的冷凝液流出调节阀5，通过控制冷凝液流出调节阀5的阀开度来调整浓缩塔再沸器的冷凝液液面高度，由此实现对加压精馏塔顶部压力的控制。

浓缩塔再沸器的冷凝液流出调节阀5为低阻力降调节阀。

液位调节器3的液位计4为现场液位计、远传液位计组合或仅为远传液位计。

加压精馏塔顶部压力信号控制液位调节器3，液位计4的液位信号进一步控制浓缩塔再沸器的冷凝液流出调节阀5，DCS控制采用串接调节。

本发明通过调节浓缩塔再沸器的冷凝液流出调节阀5的阀开度，控制浓缩塔再沸器的冷凝液液面高度，即通过控制气体的冷凝实现控制加压精馏塔顶部压力。

与已有工艺及控制加压精馏塔顶部压力方法相比，本发明具有以下优点和效果：

1、本发明方法能快速克服系统扰动对热耦合填料塔操作的不利影响，加压精馏塔顶部压力波动范围小，基本在设定值±10KPa之间，使加压精馏塔与浓缩塔操作简单易控。

2、本发明方法有利于提高加压精馏塔分离效率，有利于提高精醋酸甲酯的质量和产量。

3、本发明方法有利于提高浓缩塔分离效率，有利于提高塔釜釜液质量。

4、本发明技术中加压精馏塔回流罐内物料，温度接近露点，压力接近加压精馏塔顶部压力，馏出液无需用泵输送可直接利用压力差送到浓缩塔加料，回流泵的扬程可大幅度降低，由此可大幅度降低蒸汽、循环水及电力消耗，节能效果显著。

5、本发明技术中加压精馏塔与浓缩塔之间为完全热耦合关系，即浓缩塔再沸器为加压精馏塔唯一馏出冷凝器，加压精馏塔不再另设旁路冷凝器，不需消耗旁路冷凝器冷媒，塔顶部气体被全部用来加热浓缩塔，由此流程简单，干扰加压精馏塔顶部压力因素减少，塔压控制稳定，节能效果明显。

四、附图说明

图1是本发明加压精馏塔顶部压力控制示意图。

图中标号：1导压管，2导压管，3液位调节器，4液位计，5冷凝液流出调节阀，6加压精馏塔顶部压力表。

五、具体实施方式

本发明稳定控制醋酸甲酯精制变压精馏工艺中加压精馏塔顶部压力的方法如下：

本发明利用加压精馏塔与浓缩塔之间的热耦合关系，将加压精馏塔馏出冷凝器同时作为浓缩塔塔釜再沸器。加压精馏塔塔顶流出气体全部送入浓缩塔再沸器冷凝，冷凝液送入回流罐，一部分回流到加压精馏塔，另一部分送浓缩塔；在浓缩塔再沸器壳程最上端和最下端分别引出导压管1和导压管2，导压管1和导压管2之间通过液位调节器3相连，加压精馏塔顶部压力信号控制液位调节器3，液位调节器3上设置有液位计4，通过液位计4的液位信号进一步控制浓缩塔再沸器的冷凝液流出调节阀5，通过控制冷凝液流出调节阀5的阀开度来调整浓缩塔再沸器的冷凝液液面高度，由此实现对加压精馏塔顶部压力的控制。

浓缩塔再沸器的冷凝液流出调节阀5为低阻力降调节阀。

液位调节器3的液位计4为远传液位计。

加压精馏塔顶部压力信号控制液位调节器3，液位计4的液位信号进一步控制浓缩塔再沸器的冷凝液流出调节阀5，DCS控制采用串接调节。

本发明通过调节浓缩塔再沸器的冷凝液流出调节阀5的阀开度，控制浓缩塔再沸器的冷凝液液面高度，即通过控制气体的冷凝实现控制加压精馏塔顶部压力。