一种丁苯吡胶乳及其制备方法与流程

文档序号:16703292发布日期:2019-01-22 21:53阅读:来源:国知局

技术特征:

1.一种丁苯吡胶乳,其特征在于:所述丁苯吡胶乳是以混合单体、乳化剂、引发剂、无机盐、分子量调节剂、pH缓冲剂、脱盐水、终止剂和pH调节剂为原料制备的,以混合单体重量为100份计,所述混合单体为丁二烯、苯乙烯和2-乙烯基吡啶,其中,丁二烯62~76份,苯乙烯14~22份,2-乙烯基吡啶10~16份;所述乳化剂5.1~6份,且所述乳化剂是由烷基磺酸钠、脂肪酸钾、歧化松香酸钾和烷基酚聚氧乙烯醚复合成四元乳化体系,其中,烷基磺酸钠0.6~0.9份,脂肪酸钾3.3~3.5份,歧化松香酸钾0.8~1.0份,烷基酚聚氧乙烯醚0.4~0.6份;所述引发剂0.5~0.7份,且所述引发剂是由过硫酸钾和醇胺类化合物组成的引发体系,其中,过硫酸钾0.3~0.4份,醇胺类化合物0.2~0.3份;所述无机盐为0.3份的氯化钾,分子量调节剂为0.6~0.8份的叔十二碳硫醇,pH缓冲剂0.2份,脱盐水143~146份,终止剂1.6份,pH调节剂2.69份;所述丁苯吡胶乳的制备方法具体步骤如下:

(1)水相的配制:按乳化剂配比计算烷基磺酸钠、脂肪酸钾、歧化松香酸钾和烷基酚聚氧乙烯醚,用脱盐水将其配制成质量百分比浓度为5.4~5.6%乳化剂溶液;再将无机盐氯化钾、pH缓冲剂、引发剂醇胺类化合物加入乳化剂溶液中充分搅拌溶解,配制成水相;

(2)引发剂溶液的配制:引发剂过硫酸钾按计量配成质量百分比浓度为3%的过硫酸钾溶液;

(3)加料及引发聚合反应:首先向聚合釜中加入水相总量40%的水相、剩余脱盐水、按配比量45%的苯乙烯、10%的2-乙烯基吡啶和30%的叔十二碳硫醇,然后将聚合釜抽真空至-0.07MPa,再加入45%的丁二烯,开启搅拌,开启聚合釜的换热体统,使物料温度稳定在19±1℃,最后加入40%的过硫酸钾溶液,并控制反应温度在21±1℃;

(4)连续进料:首先将剩余的水相加入物料混合釜,然后将混合釜抽真空至-0.06MPa,加入按配比计量55%的丁二烯、55%的苯乙烯、90%的2-乙烯基吡啶和70%的叔十二碳硫醇,并开启搅拌;当聚合反应3-4小时,固体含量达到11±1%时,开启物料混合釜的加料泵并向聚合釜连续控制流量加料,开启引发剂过硫酸钾溶液的加料泵向聚合釜控制流量连续引发剂,连续加料时间12-13小时,并将聚合反应温度控制在26±1℃;

(5)结束反应及后处理:当连续进料结束,固体含量达到30-32%时,提高聚合反应温度到34±1℃;当固体含量达到41.5%时,停止搅拌,向脱气釜卸料;卸料时脱气釜的真空度要求达到-0.07Mpa以上,卸料过程闪蒸脱除未反应的丁二烯,并加入1.6重量份的终止剂,当真空度降至-0.045MPa时,停止丁二烯的回收开启热水进入脱气釜夹套加热,保持釜温49±1℃,继续抽真空脱除未反应的苯乙烯和乙烯基吡啶,直至残余单体含量小于0.015%;并使物料的温度降至常温,最后加入2.69重量份的pH调节剂调pH至11-12, 得丁苯吡胶乳,并将丁苯吡胶乳泄放至储槽。

2.根据权利要求1所述的丁苯吡胶乳,其特征在于:所述pH缓冲剂为碳酸钠。

3.根据权利要求1所述的丁苯吡胶乳,其特征在于:所述终止剂为间苯二酚溶液。

4.根据权利要求1所述的丁苯吡胶乳,其特征在于:所述pH调节剂为氢氧化钾。

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