本发明涉及植物生物技术领域,具体是一种牡丹酚的提取方法。
背景技术:
根据本草纲目以及古方记载,牡丹具有一定的药效,牡丹根皮味辛、寒、无毒;对于疝气、妇女恶血、伤损瘀血、刀伤后内出血以及下部生疮具有一定疗效;并且牡丹的根、皮、花、叶、枝以及提取的牡丹酚是很好的保健食品,目前在国内、国际市场都很畅销。
牡丹根皮含有牡丹酚、芍药甙、没食子酸、挥发油0.15~0.4%植物淄醇、牡丹酚甙、没食子酸葡萄糖、牡丹酚原甙、氧化芍药甙等,因此牡丹不仅具有很高的观赏艺术价值,且有很好的养生、美容、药用价值。黄酮类物质是当代国际科技和医学界公认的十分有利于人体健康的物质,具有较强的活血一通经、降血压、防止血栓形成、降低血管脆性、改善血液循环、防治心脑血管疾病、美容护肝等作用,是一种很强的抗氧化剂,可以清楚体内自由基。抗氧化作用是Ve的十倍以上,这种抗氧化作用可以阻止细胞的退化衰老。也可阻止癌症的发生。据医学临床研究证明,活性多糖具有较好的抗肿瘤作用,能抑制多种肿瘤的生长,能较好的提高免疫机能,特别是活性多糖中的茶多糖,具有显著的降血糖、降低胆固醇及调节甘油三脂水平的作用,其降白血糖的机能与促进外周组织对葡萄糖的作用,提高机体对胰岛素的敏感性有关,被誉为“天然胰岛素”,而牡丹花中所含的丰富的氨基酸、多种维生素及黄酮醇,经科学家研究发现具有净化血液、减少自由基,预防过氧化脂质形成,清除体内毒素,维持体内酸碱平衡,促进新陈代谢,抗敏养颜、美白等作用。
而牡丹酚经现代医学证明,具有镇静、催眠、抗菌、抗炎、抗氧化、降血压、能够抑细胞内氧自由基的产生能使皮肤增白,并将皮肤中沉积的色素,还原退色,清淤化斑、清肿止痛、抗过敏、抗病毒,对色斑、肌肉痛、皮肤瘙痒、牛皮癣、带状疱疹;妇女痛经、闭经具有较好的治疗和保健作用,促进面部肌肤血液循环、活化衰老表皮细胞,消除皱纹、去斑、润肤、美容也有较好的功效。牡丹酚及多酚类物质有一定量的R·OH基,能够形成有抗氧化作用的氧自由基以消除超氧阴离子和羟自由基等自由基的活性。从而保护组织免受氧化作用的损伤,以提高其免疫功能、抗癌、抗衰老,因此已被称作“第七大营养素”。因氧损伤导致许多慢性疾病,如:心血管病症、衰老的主要原因,多酚的抗氧化功能可以对这些慢性疾病起到预防的作用,对能产生过氧化作用而导致结构和功能损伤的超氧化阴离子和羟自由基有明显的消除作用。作为一种很强的抗氧化剂可以抑制DL胆固醇氧化。DL胆固醇即坏胆固醇,是血液中的“杂质”可以引起冠心病和心肌梗塞死等。其物理性可用紫外分光光度计测定,在274nm波长E(1%cm)为862紫外光区有强烈吸收,因此又有防晒的功效。
目前常用的从牡丹根皮中提取牡丹酚的方法有三种。一、醇提法以无水乙醇为溶剂,40℃温度下回流提取,即可将牡丹酚提取出来。醇提法提取工艺简单,有效成分提取多,似应为牡丹皮提取的最佳方法,但问题在于牡丹酚熔点低、挥发性强,而醇提法提取过程中受热温度高、时间长,大大降低了牡丹酚的提取率。二、蒸馏-煎煮法蒸馏-煎煮法是指先蒸馏提取挥发性成分,药渣再加水提取的方法,适用于含挥发性成分药材的提取。牡丹酚随蒸气馏出后,在冷藏状态下大量析出,滤过干燥即可用于成型,保存方便且转移率较高,但其提取率远低于醇提法。三、CO2超临界流体萃取法:应用超临界萃取法是当前中草药有效成分提取一个发展方向,具有提取温度低、时间短等优点,但是提取量少。目前还未见有关于利用乙醇以及CO2超临界流体萃取制备牡丹酚的方法。
技术实现要素:
本发明的目的在于提供一种时间短、提取率高、条件温和的牡丹酚的提取方法,以解决上述背景技术中提出的问题。
为实现上述目的,本发明提供如下技术方案:
一种牡丹酚的提取方法,具体步骤如下:
(1)取牡丹根皮粉碎,过40目筛,以3-6重量倍乙醇为夹带剂,用CO2超临界提取,具体参数为:萃取釜温度65-72℃,萃取压力11-14MPa,流速10-12L/h,提取时间5-6小时;第一分离釜:温度52-56℃,分离压力7MPa;第二分离釜:温度40-43℃,分离压力3-4MPa;制得牡丹根皮CO2超临界萃取物A;
(2)将步骤(1)中的牡丹根皮CO2超临界萃取物A通过大孔吸附树脂吸附,用浓度为10-20%的乙醇预洗,再以流速10-12L/h、浓度为50-80%的乙醇洗脱,收集的洗脱液为药液B;
(3)将药液B在60-65℃范围内浓缩得稠膏C;
(4)取稠膏C以纯化水提取5-6次,提取液冷却至0-10℃,静置24-30h,过滤,并在25-30℃范围内,浓缩成无醇稠膏D,即得牡丹酚。
作为本发明进一步的方案:所述步骤(1)中CO2超临界提取,具体参数为:萃取釜温度68℃,萃取压力12MPa,流速11L/h,提取时间6小时;第一分离釜:温度54℃,分离压力7MPa;第二分离釜:温度42℃,分离压力3.5MPa;制得牡丹根皮CO2超临界萃取物A。
作为本发明进一步的方案:所述牡丹酚加入药用添加剂按照药剂学允许的制备方法制成药用制剂。
作为本发明进一步的方案:所述药用制剂用于治疗、预防心血管疾病。
与现有技术相比,本发明的有益效果是:本发明提高了牡丹酚的提取率,缩短了提取时间,降低了提取温度,本发明提取条件温和,所用试剂均无毒,全部纯天然萃取,无添加,无着色,提取的牡丹酚可用于食用等用途,口感清纯,风味独特,保存了天然活性成分,以利于人体吸收。
附图说明
图1是本发明的工艺流程图。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例,对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述,显然,所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例,而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例,本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例,都属于本发明保护的范围。
实施例1
请参阅图1,本发明实施例中,一种牡丹酚的提取方法,具体步骤如下:
(1)取适量牡丹根皮粉碎,过40目筛,以3重量倍乙醇为夹带剂,用CO2超临界提取,具体参数为:萃取釜温度
(4)取稠膏C以纯化水提取6次,提取液冷却至10℃,静置30h,过滤,并在30℃范围内,浓缩成无醇稠膏D,即得牡丹酚。
实施例2
本发明实施例中,一种牡丹酚的提取方法,具体步骤如下:
(1)取适量牡丹根皮粉碎,过40目筛,以4重量倍乙醇为夹带剂,用CO2超临界提取,具体参数为:萃取釜温度68℃,萃取压力12MPa,流速11L/h,提取时间6小时;第一分离釜:温度54℃,分离压力7MPa;第二分离釜:温度42℃,分离压力3.5MPa;制得牡丹根皮CO2超临界萃取物A。
(2)将步骤(1)中的牡丹根皮CO2超临界萃取物A通过大孔吸附树脂吸附,用浓度为13%的乙醇预洗,再以流速11L/h、浓度为60%的乙醇洗脱,收集的洗脱液为药液B;
(3)将药液B在62℃范围内浓缩得稠膏C;
(4)取稠膏C以纯化水提取5次,提取液冷却至2℃,静置26h,过滤,并在27℃范围内,浓缩成无醇稠膏D,即得牡丹酚。
实施例3
本发明实施例中,一种牡丹酚的提取方法,具体步骤如下:
(1)取适量牡丹根皮粉碎,过40目筛,以5重量倍乙醇为夹带剂,用CO2超临界提取,具体参数为:萃取釜温度70℃,萃取压力13MPa,流速12L/h,提取时间6小时;第一分离釜:温度54℃,分离压力7MPa;第二分离釜:温度42℃,分离压力3MPa;制得牡丹根皮CO2超临界萃取物A;
(2)将步骤(1)中的牡丹根皮CO2超临界萃取物A通过大孔吸附树脂吸附,用浓度为18%的乙醇预洗,再以流速10L/h、浓度为70%的乙醇洗脱,收集的洗脱液为药液B;
(3)将药液B在63℃范围内浓缩得稠膏C;
(4)取稠膏C以纯化水提取6次,提取液冷却至8℃,静置28h,过滤,并在28℃范围内,浓缩成无醇稠膏D,即得牡丹酚。
实施例4
本发明实施例中,一种牡丹酚的提取方法,具体步骤如下:
(1)取适量牡丹根皮粉碎,过40目筛,以5重量倍乙醇为夹带剂,用CO2超临界提取,具体参数为:萃取釜温度68℃,萃取压力12MPa,流速11L/h,提取时间6小时;第一分离釜:温度54℃,分离压力7MPa;第二分离釜:温度42℃,分离压力3.5MPa;制得牡丹根皮CO2超临界萃取物A。
(2)将步骤(1)中的牡丹根皮CO2超临界萃取物A通过大孔吸附树脂吸附,用浓度为15%的乙醇预洗,再以流速11L/h、浓度为65%的乙醇洗脱,收集的洗脱液为药液B;
(3)将药液B在63℃范围内浓缩得稠膏C;
(4)取稠膏C以纯化水提取6次,提取液冷却至5℃,静置27h,过滤,并在27℃范围内,浓缩成无醇稠膏D,即得牡丹酚。
对于本领域技术人员而言,显然本发明不限于上述示范性实施例的细节,而且在不背离本发明的精神或基本特征的情况下,能够以其他的具体形式实现本发明。因此,无论从哪一点来看,均应将实施例看作是示范性的,而且是非限制性的,本发明的范围由所附权利要求而不是上述说明限定,因此旨在将落在权利要求的等同要件的含义和范围内的所有变化囊括在本发明内。
此外,应当理解,虽然本说明书按照实施方式加以描述,但并非每个实施方式仅包含一个独立的技术方案,说明书的这种叙述方式仅仅是为清楚起见,本领域技术人员应当将说明书作为一个整体,各实施例中的技术方案也可以经适当组合,形成本领域技术人员可以理解的其他实施方式。