本发明属于精细化工领域，具体涉及一种偶姻类化合物的制备方法。
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：偶姻缩合反应产物通常是重要的香料及其中间体、农药以及医药中间体，例如广泛应用的香料化合物乙偶姻、丙偶姻、丁偶姻等通常是偶姻缩合反应制备获得的。乙偶姻，又名3-羟基-2-丁酮，结构式无色或淡黄色液体，呈奶油香气。传统制备方法有：①从奶油、可可、草莓等天然物中萃取，但收率极低，且萃取困难；②生物发酵法，利用山梨糖菌作用于2,3-丁二醇或曲霉菌、青霉菌等真菌作用于甘蔗汁获得乙偶姻，但该方法收率低，成本高，规模小；③化学合成法，以2,3-丁二酮为原料还原制备乙偶姻，但收率和产品质量都不甚理想。丙偶姻，又名4-羟基-3-己酮，结构式无色或淡黄色液体。传统制备方法是金属钠与丙酸乙酯进行还原缩合反应而成，但金属钠反应时非常剧烈，非常危险，且收率不到60％。丁偶姻，又名5-羟基-4-辛酮，结构式淡黄色液体。传统制备方法是金属钠与丁酸乙酯进行还原缩合反应而成，但金属钠反应时非常剧烈，非常危险，且收率不到60％。申请号为200910310247.2的中国发明专利，以三聚乙醛为原料，以噻唑盐为催化剂，在自生压力反应釜中以“一锅煮”法催化合成了乙偶姻，但反应环境为碱性，催化剂噻唑盐也不稳定，从而影响乙偶姻的产率。技术实现要素：本发明目的是提供一种偶姻类化合物的制备方法，还提供了一种新催化剂合成偶姻类化合物，得到的产品质量好，副反应少，克服了现有技术中存在的不足。为实现上述目的，本发明提供以下技术方案：一种偶姻类化合物的制备方法，该方法的步骤为：步骤1：搅拌条件下，向反应釜中加入重量比为(100～5000):1的醛类和催化剂，反应温度控制为70～120℃，反应压力0.4～0.8MPa，反应时间0.5～5h，得到反应液；步骤2：将步骤1中的反应液进行减压蒸馏，收集馏出温度在80～160℃之间的馏分即为偶姻类化合物。进一步地，所述催化剂为1-正丁基苯并咪唑盐酸盐，其结构式为催化剂的制备步骤为：将重量比为1:(1～5):(2～20)的苯并咪唑、氯丁烷和溶剂置于三口烧瓶中，加热至回流，回流温度为80℃，回流时间为5～10h，得到催化剂粗料，再将催化剂粗料经过离心、洗涤、干燥得到催化剂，所述的反应方程式为：进一步地，所述偶姻类化合物为乙偶姻、丙偶姻或丁偶姻。进一步地，所述醛类为乙醛、丙醛或丁醛。进一步地，所述溶剂为乙腈。进一步地，所述步骤1中的醛类和催化剂的重量比为(100～200)：1。本发明的有益效果在于：本发明以1-正丁基苯并咪唑盐酸盐为催化剂，不易受潮，化学性质相对稳定，在反应过程中不易中毒；本发明相对以噻唑盐为催化剂的合成反应，反应环境简单，副反应少，反应过程平缓，反应条件容易控制，提高了合成反应的安全性；采用该催化剂对原料的选择性好，可制备多种偶姻类化合物时，所得产品质量好，杂质少。附图说明图1为本发明乙偶姻的气相色谱图。图2为本发明丙偶姻的气相色谱图。图3为本发明丁偶姻的气相色谱图。具体实施方式下面结合具体实施例对本发明进一步详细说明：实施例1一种偶姻类化合物的制备方法，步骤为：步骤1：搅拌条件下，向反应釜中加入重量比为(100～200):1的醛类和催化剂，醛类为乙醛、丙醛或丁醛，反应温度控制为70～120℃，反应压力0.4～0.8MPa，反应时间0.5～5h，得到反应液；步骤2：将步骤1中的反应液进行减压蒸馏，收集馏出温度在80～160℃之间的馏分即为偶姻类化合物，偶姻类化合物为乙偶姻、丙偶姻或丁偶姻。上述催化剂为1-正丁基苯并咪唑盐酸盐，其结构式为催化剂的制备步骤为：将重量比为1:(1～5):(2～20)的苯并咪唑、氯丁烷和乙腈置于三口烧瓶中，加热至回流，回流温度为80℃，回流时间为5～10h，得到催化剂粗料，再将催化剂粗料经过离心、洗涤、干燥得到催化剂，所述的反应方程式为：实施例2(1)催化剂的制备取36g的苯并咪唑、108g的氯丁烷和360g的乙腈置于三口烧瓶中，苯并咪唑、氯丁烷和乙腈的重量比为1:3:10，加热至回流，回流温度为100℃，回流10h，得到催化剂粗料，再将催化剂粗料经过离心、洗涤、干燥得到143g的1-正丁基苯并咪唑盐酸盐，其核磁共振氢谱图为：1HNMR(CDCl3):0.90(t,J＝7.4Hz,3H),1.31(m,2H),1.74(m,2H),4.04(t,J＝7.5Hz,2H),7.22(m,2H),7.59(m,2H),8.26(s,1H)。制备催化剂的反应方程式为：(2)乙偶姻的制备在搅拌条件下，向反应釜中加入500g的乙醛和2.5g的1-正丁基苯并咪唑盐酸盐，乙醛和1-正丁基苯并咪唑盐酸盐的重量比为200:1，反应温度控制为80℃，反应压力0.6MPa，反应时间1h，得到反应液共492g；将反应液进行减压蒸馏，收集馏出温度在80～120℃之间的馏分得到乙偶姻442g。经气相色谱分析，如图1和表1所示，乙偶姻含量为99.77％，乙偶姻的收率为88.2％。表1乙偶姻色谱图面积百分比报告信号保留时间[min]类型峰宽[min]面积[pA*s]面积％11.839PB0.0288.880300.0293612.437PB0.02421.298290.0704112.793PB0.0734.098240.0135514.421PV0.25530178.7450299.7708214.608VB0.10619.218510.0635418.825VB0.0342.851260.00943115.614BV0.0522.222070.00735115.782VV0.0995.525940.01827115.997VB0.1205.227760.01728实施例3(1)催化剂的制备取36g的苯并咪唑、108g的氯丁烷和360g的乙腈置于三口烧瓶中，苯并咪唑、氯丁烷和乙腈的重量比为1:3:10，加热至回流，回流温度为100℃，回流10h，得到催化剂粗料，再将催化剂粗料经过离心、洗涤、干燥得到143g的1-正丁基苯并咪唑盐酸盐，其核磁共振氢谱图为：1HNMR(CDCl3):0.90(t,J＝7.4Hz,3H),1.31(m,2H),1.74(m,2H),4.04(t,J＝7.5Hz,2H),7.22(m,2H),7.59(m,2H),8.26(s,1H)。制备催化剂的反应方程式为：(2)丙偶姻的制备在搅拌条件下，向反应釜中加入500g的丙醛和3.5g的N-丁基苯并咪唑盐酸盐，丙醛和1-正丁基苯并咪唑盐酸盐的重量比为143:1，反应温度控制为100℃，反应压力0.6MPa，反应时间1.5h，得到反应液共495g；将反应液进行减压蒸馏，收集馏出温度在100～140℃之间的馏分得到丙偶姻436g。经气相色谱分析，如图2和表2所示，丙偶姻含量为99.47％，丙偶姻的收率为86.47％。表2丙偶姻色谱图面积百分比报告实施例4(1)催化剂的制备取36g的苯并咪唑、108g的氯丁烷和360g的乙腈置于三口烧瓶中，苯并咪唑、氯丁烷和乙腈的重量比为1:3:10，加热至回流，回流温度为100℃，回流10h，得到催化剂粗料，再将催化剂粗料经过离心、洗涤、干燥得到143g的1-正丁基苯并咪唑盐酸盐，其核磁共振氢谱图为：1HNMR(CDCl3):0.90(t,J＝7.4Hz,3H),1.31(m,2H),1.74(m,2H),4.04(t,J＝7.5Hz,2H),7.22(m,2H),7.59(m,2H),8.26(s,1H)。制备催化剂的反应方程式为：(2)丁偶姻的制备在搅拌条件下，向反应釜中加入500g的丁醛和5g的N-丁基苯并咪唑盐酸盐，丁醛和1-正丁基苯并咪唑盐酸盐的重量比为100:1，反应温度控制为110℃，反应压力0.6MPa，反应时间2h，得到反应液共496g；将反应液进行蒸馏，收集馏出温度在120～160℃之间的馏分得到丁偶姻430g。经气相色谱分析，如图3和表3所示，丁偶姻含量为99.44％，丁偶姻的收率为85.52％。表3丁偶姻色谱图面积百分比报告当前第1页1 2 3