3‑甲氧基水杨醛缩‑3‑氨基‑2‑羟基苯乙酮席夫碱四核锌配合物及合成方法与流程

本发明涉及一种3-甲氧基水杨醛缩-3-氨基-2-羟基苯乙酮席夫碱四核锌配合物[Zn₄(mbyl)₄]·2DMF(H₂mbyl为3-甲氧基水杨醛缩-3-氨基-2-羟基苯乙酮席夫碱)及合成方法。

背景技术：

2-羟基苯乙酮是一种重要的有机和医药中间体，可用于合成IC类抗心律失常药—盐酸普罗帕酮，3-氨基-2-羟基苯乙酮本身具有很多配位原子，与水杨醛衍生物合成席夫碱之后，增加了其配位能力，可以和过渡金属配位，形成系列结构新颖、性质优良的配合物。

技术实现要素：

本发明的目的就是利用微瓶反应方法合成3-甲氧基水杨醛缩-3-氨基-2-羟基苯乙酮席夫碱四核锌配合物即[Zn₄(mbyl)₄]·2DMF。

本发明涉及的[Zn₄(mbyl)₄]·2DMF的分子式为：C₇₀H₆₆N₆O₁₈Zn₄，分子量为：1540.77g/mol，H₂mbyl为3-甲氧基水杨醛缩-3-氨基-2-羟基苯乙酮席夫碱，晶体结构数据见表一,键长键角数据见表二。

表一：[Zn₄(mbyl)₄]·2DMF的晶体学参数

^a R₁＝Σ||F_o|–|F_c||/Σ|F_o|.^b wR₂＝[Σw(|F_o²|–|F_c²|)²/Σw(|F_o²|)²]^1/2

表二：[Zn₄(mbyl)₄]·2DMF的部分键长和键角(°)

所述[Zn₄(mbyl)₄]·2DMF的合成方法具体步骤为：

(1)将1.521g分析纯的3-甲氧基水杨醛和1.512g分析纯的3-氨基-2-羟基苯乙酮，溶于30mL分析纯乙醇溶液中，加热回流两个小时后得到配体H₂mbyl。

(2)将0.064-0.128g干燥后的H₂mbyl和0.044-0.088g分析纯乙酸锌溶于5-10mL分析纯二甲基甲酰胺(DMF)中，置于微反应瓶中，再加入5-10mL分析纯乙腈，在常温下静置一天，有黄色方块状晶体生成即[Zn₄(mbyl)₄]·2DMF。通过单晶衍射仪测定[Zn₄(mbyl)₄]·2DMF的结构，晶体结构数据见表一,键长键角数据见表二。

本发明具有工艺简单、成本低廉、化学组分易于控制、重复性好并产量高等优点。

附图说明

图1为本发明[Zn₄(mbyl)₄]·2DMF所用席夫碱配体的结构示意图。

图2为本发明[Zn₄(mbyl)₄]·2DMF的结构示意图。

图3为本发明[Zn₄(mbyl)₄]·2DMF中锌离子的配位模式示意图。

具体实施方式

实施例1：

本发明涉及的[Zn₄(mbyl)₄]·2DMF的分子式为：C₇₀H₆₆N₆O₁₈Zn₄，分子量为：1540.77g/mol，H₂mbyl为3-甲氧基水杨醛缩-3-氨基-2-羟基苯乙酮席夫碱，晶体结构数据见表一,键长键角数据见表二。

[Zn₄(mbyl)₄]·2DMF的合成方法具体步骤为：

(1)将1.521g分析纯的3-甲氧基水杨醛和1.512g分析纯的3-氨基-2-羟基苯乙酮，溶于30mL分析纯乙醇溶液中，加热回流两个小时后得到配体H₂mbyl。

(2)将0.064g干燥后的H₂mbyl和0.044g分析纯乙酸锌溶于5mL分析纯二甲基甲酰胺(DMF)中，置于微反应瓶中，再加入5mL分析纯乙腈，在常温下静置一天，有黄色方块状晶体生成即[Zn₄(mbyl)₄]·2DMF。产量0.048g，产率62.3％。通过单晶衍射仪测定[Zn₄(mbyl)₄]·2DMF的结构，晶体结构数据见表一,键长键角数据见表二。

实施例2：

本发明涉及的[Zn₄(mbyl)₄]·2DMF的分子式为：C₇₀H₆₆N₆O₁₈Zn₄，分子量为：1540.77g/mol，H₂mbyl为3-甲氧基水杨醛缩-3-氨基-2-羟基苯乙酮席夫碱，晶体结构数据见表一,键长键角数据见表二。

[Zn₄(mbyl)₄]·2DMF的合成方法具体步骤为：

(1)将1.521g分析纯的3-甲氧基水杨醛和1.512g分析纯的3-氨基-2-羟基苯乙酮，溶于30mL分析纯乙醇溶液中，加热回流两个小时后得到配体H₂mbyl。

(2)将0.128g干燥后的H₂mbyl和0.088g分析纯乙酸锌溶于10mL分析纯二甲基甲酰胺(DMF)中，置于微反应瓶中，再加入10mL分析纯乙腈，在常温下静置一天，有黄色方块状晶体生成即[Zn₄(mbyl)₄]·2DMF。产量0.100g，产率65.2％。通过单晶衍射仪测定[Zn₄(mbyl)₄]·2DMF的结构，晶体结构数据见表一,键长键角数据见表二。