本发明涉及一种染发剂中间体的制备方法，具体涉及一种2.4-二硝基苯氧乙醇的制备方法。
背景技术：
2,4-二硝基苯氧乙醇是一种重要的染发剂中间体，该产品是无毒，或者医药中间体。在现实生活中应用广泛。
但是现有的2,4-二硝基苯氧乙醇的制备方法公开报道较少，且现有技术制备2,4-二硝基苯氧乙醇产生的2,4-二硝基苯酚较多，对环境危害很大。此外，有机溶剂浪费较大，处理成本较高。
技术实现要素：
本发明的目的是为了提供一种工艺简单、安全的2,4-二硝基苯氧乙醇的制备方法，同时解决工艺中未反应乙二醇原料浪费的问题。
为实现上述目的，本发明采用的技术方案是：一种2,4-二硝基苯氧乙醇的制备方法包括步骤：
A.将乙二醇真空抽入反应釜中，搅拌升温至75-80℃，再真空抽入预先熔融的2，4-二硝基氯苯混合恒温0.5h，加入无机碱，控制反应温度80-90℃；
B.反应完全后，反应体系降温至不高于10℃后，离心过滤得到的滤饼即为产品。
进一步的，所述步骤B中离心过滤操作为三次离心过滤，每次离心过滤时间不少于2h，每次离心后的滤饼用冰水洗涤。
进一步的，所述步骤A中所用的无机碱为氢氧化钠、碳酸氢钠、碳酸钠中的一种或多种混合。
进一步的，所述步骤B中体系降温至5-10℃。
进一步的，所述步骤B中反应体系降温操作为直接将反应产物加入到冰水中淬灭，直接析出固体产物。
进一步的，所述步骤B中反应完全判断标准为：反应2小时后取样HPLC检测，检测结果无2，4-二硝基氯苯即为反应完全。
进一步的，所述步骤B中离心过滤所得的滤液通过减压蒸馏去除水分后于步骤A中回收套用乙二醇。
进一步的，所述2,4-二硝基氯苯、乙二醇和无机碱的摩尔用量比为1：10：2。
采用本发明方法制备2,4-二硝基苯氧乙醇，产工艺简单，产生的2,4-二硝基苯酚杂质很少，收率高。同时能够对未反应的乙二醇进行回收利用，这在大规模生产中能够节省很大的成本，且减少了废料的产生，实现清洁生产，保护生态环境。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明做进一步说明。所述实施例仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，对于本领域的技术人员来说，本发明可以有各种更改和变化。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
实施例中采用的HPLC为Agilent液相色谱仪，检测参数为：
色谱柱：C18 150×4.6mm 5μm
波长：240nm
柱温：30℃
流速：1.0ml/min
进样量：10ul
流动相：乙腈：水＝60：40。
实施例一
在2000L的反应釜中抽入2000kg乙二醇，升温至75℃后，用真空抽预先熔融的160kg 2.4-二硝基氯苯。保温0.5h后，打开人孔，加入60kg氢氧化钠固体，控制温度90℃。反应2小时后取样HPLC检测，反应完全后。加入到冰水中降温至5-10℃以下后离心，得到缩合料，分三次离心，每次离心时间不少于2小时，用冰水洗涤。离心结束称重。干燥得到产品。将母液减压蒸馏除水后，残余液体可以用于乙二醇再利用。纯度98.5％以上，收率95％以上。
实施例二
在2000L的反应釜中抽入2000kg乙二醇，升温至80℃后，用真空抽预先熔融的160kg 2.4-二硝基氯苯。保温0.5h后，打开人孔，加入126kg碳酸氢钠，控制温度80℃。反应2小时后取样HPLC检测，反应完全后。加入到冰水中降温至5-10℃以下后离心，得到缩合料，分三次离心，每次离心时间不少于2小时，用冰水洗涤。离心结束称重。干燥得到产品。将母液减压蒸馏除水后，残余液体可以用于乙二醇再利用。纯度98.5％以上，收率95％以上。
实施例三
在2000L的反应釜中抽入2000kg乙二醇，升温至78℃后，用真空抽预先熔融的160kg 2.4-二硝基氯苯。保温0.5h后，打开人孔，加入80kg碳酸钠，控制温度85℃。反应2小时后取样HPLC检测，反应完全后。加入到冰水中降温至5-10℃以下后离心，得到缩合料，分三次离心，每次离心时间不少于2小时，用冰水洗涤。离心结束称重。干燥得到产品。将母液减压蒸馏除水后，残余液体可以用于乙二醇再利用。纯度98.5％以上，收率95％以上。
实施例四
在2000L的反应釜中抽入200g乙二醇，升温至76℃后，用真空抽预先熔融的16g 2.4-二硝基氯苯。保温0.5h后，打开人孔，加入6g氢氧化钠固体或者碳酸氢钠12g或者碳酸钠8g碳酸钠。控制温度不超过90℃。反应2小时后取样HPLC检测，反应完全后。加入到冰水中降温至5-10℃以下后离心，得到缩合料，分三次离心，每次离心时间不少于2小时，用冰水洗涤。离心结束称重。干燥得到产品。将母液减压蒸馏除水后，残余液体可以用于乙二醇再利用。纯度98.0％以上，收率95％以上。
实施例五
在2000L的反应釜中抽入200g乙二醇，升温至80℃后，用真空抽预先熔融的16g 2.4-二硝基氯苯。保温0.5h后，打开人孔，加入12g碳酸氢钠。控制温度82℃。反应2小时后取样HPLC检测，反应完全后。加入到冰水中降温至5-10℃以下后离心，得到缩合料，分三次离心，每次离心时间不少于2小时，用冰水洗涤。离心结束称重。干燥得到产品。将母液减压蒸馏除水后，残余液体可以用于乙二醇再利用。纯度98.0％以上，收率95％以上。
实施例六
在2000L的反应釜中抽入200g乙二醇，升温至79℃后，用真空抽预先熔融的16g 2.4-二硝基氯苯。保温0.5h后，打开人孔，加入8g碳酸钠，控制温度88℃。反应2小时后取样HPLC检测，反应完全后。加入到冰水中降温至5-10℃以下后离心，得到缩合料，分三次离心，每次离心时间不少于2小时，用冰水洗涤。离心结束称重。干燥得到产品。将母液减压蒸馏除水后，残余液体可以用于乙二醇再利用。纯度98.0％以上，收率95％以上。