一种利用点击反应制备疏水亲油海绵的方法与流程

本发明属于功能材料领域，特别涉及一种利用点击反应制备疏水亲油海绵的方法，制得的海绵能够自动高效的实现油水或有机试剂与水的分离。

背景技术：

点击化学以其应用范围广、反应条件简单、速度快、产率高、环境友好、选择性强等诸多优点受到关注,点击化学的概念对有机合成领域有很大的贡献。巯基-烯点击化学是近年来发展衍生出来的一类新型的点击化学,它以光引发自由基反应为催化介质,在特定的区域和官能团间反应,具有高度的选择性,成为合成材料的又一重要途径。

原油泄漏与工业污水的排放对海洋和水域生态环境的污染日益严重，因此，研究开发高效除油材料清理含油工业废水及原油泄漏造成的污染海水区域引起了人们的密切关注，可重复利用的三维立体油水分离材料基于超亲油-超疏水的表面/界面性质，可以吸取水中的有机溶剂而不吸取水，对污水区域起清洁除油作用，同时，利用三维油水分离材料可以提高吸油率。含油工业废水及原油泄漏造成的污染海水急切需要此类材料的突破和发展。传统的油水分离方法主要有物理吸附法、原位燃烧法、生物沉降法等，其中物理吸附法是最有效的分离方法之一，它利用具有丰富孔结构的海绵材料对油进行吸附或利用超亲油-超疏水材料对油-水进行分离，无需收集被污染海水便可以高效的实现油水分离，高效、省时方便。本发明涉及的三维立体疏水亲油海绵可以自动高效的实现油水分离，为原油污染海水以及含油工业废水的净化提供廉价的方案。

技术实现要素：

本发明的目的是提供一种利用点击反应制备疏水亲油海绵的方法。

具体步骤为：

(1)将乙烯基硅油和季戊四醇四巯基乙酸酯溶于溶剂中，制得浸液。

(2)将三维立体海绵浸入步骤(1)制备的浸液中，超声浸泡均匀分散后取出海绵，甩干多余浸液，然后置于紫外灯下照射十五分钟，即制得疏水亲油海绵。

所述乙烯基硅油与季戊四醇四巯基乙酸酯的摩尔比值大于0.25且小于4。

所述溶剂为二氯甲烷、四氢呋喃、丙酮、四氯化碳、苯、甲苯和环己烷中的一种。

所述浸液中乙烯基硅油的质量百分比含量为1~15%。

所述紫外灯发出的紫外波长为365±50 nm。

本发明的乙烯基硅油优选侧链乙烯基硅油，其中乙烯基含量为10mol%。

本发明方法操作简单，反应条件温和、速度快，且所制得的疏水亲油海绵能够高效、快速的将层状的油/水体系进行分离，能够循环使用，便于在工业上大规模推广。

附图说明

图1为未处理海绵和本发明实施例1制得的疏水亲油海绵的疏水性和吸油性对比照片。

图2为未处理海绵和本发明实施例1制得的疏水亲油海绵放在水中的沉浮对比照片。

图3为未处理海绵在油水混合液中的状态照片。

图4为本发明实施例1制得的疏水亲油海绵在油水混合液中吸附油的状态照片。

具体实施方式

实施例1：

称取乙烯基硅油6.4 g（4 mmol C=C）和季戊四醇四巯基乙酸酯0.4806 g（4 mmol S-H），将两者溶于633.12 g二氯甲烷中，充分溶解，制得乙烯基硅油含量为1 wt%的浸液。将三维立体海绵浸入浸液里面，完全浸没，超声五分钟后，取出海绵，甩干富余浸液，置于紫外灯下照射十五分钟，制得疏水亲油海绵S_1%。

所述紫外灯发出的紫外波长为365 nm。

实施例2:

称取乙烯基硅油6.4 g（4 mmol C=C）和季戊四醇四巯基乙酸酯0.4806 g（4 mmol S-H），将两者溶于206.45 g二氯甲烷中，充分溶解，制得乙烯基硅油含量为3 wt%的浸液。将三维立体海绵放入浸液里面，完全浸没，超声五分钟后，取出海绵，甩干富余浸液，置于紫外灯下照射十五分钟，制得疏水亲油海绵S_3%。

所述紫外灯发出的紫外波长为365 nm。

实施例3：

称取乙烯基硅油6.4 g（4 mmol C=C）和季戊四醇四巯基乙酸酯0.4806 g（4 mmol S-H），将两者溶于121.12 g二氯甲烷中，充分溶解，制得乙烯基硅油含量为5 wt%的浸液。将三维立体海绵放入浸液里面，完全浸没，超声五分钟后，取出海绵，甩干富余浸液，置于紫外灯下照射十五分钟，制得疏水亲油海绵S_5%。

所述紫外灯发出的紫外波长为365 nm。

实施例4：

称取乙烯基硅油6.4 g（4 mmol C=C）和季戊四醇四巯基乙酸酯0.4806 g（4 mmol S-H），将两者溶于57.12 g二氯甲烷中，充分溶解，制得乙烯基硅油含量为10 wt%的浸液。将三维立体海绵放入浸液里面，完全浸没，超声五分钟后，取出海绵，甩干富余浸液，置于紫外灯下照射十五分钟，制得疏水亲油海绵S_10%。

所述紫外灯发出的紫外波长为365 nm。

实施例5：

称取乙烯基硅油6.4 g（4 mmol C=C）和季戊四醇四巯基乙酸酯0.4806 g（4 mmol S-H），将两者溶于206.45 g四氢呋喃中（不同溶剂，根据密度计算重量），充分溶解，制得乙烯基硅油含量为3 wt%的浸液。将三维立体海绵放入浸液里面，完全浸没，超声五分钟后，取出海绵，甩干富余浸液，置于紫外灯下照射十五分钟，制得疏水亲油海绵S_THF。

所述紫外灯发出的紫外波长为365 nm。

实施例6：

称取乙烯基硅油1.6 g（1 mmol C=C）和季戊四醇四巯基乙酸酯0.4806 g（4 mmol S-H），将两者溶于31.25 g二氯甲烷中，充分溶解，制得乙烯基硅油含量为3 wt%的浸液。将三维立体海绵放入浸液里面，完全浸没，超声五分钟后，取出海绵，甩干富余浸液，置于紫外灯下照射十五分钟，制得疏水亲油海绵S_1:4。

所述紫外灯发出的紫外波长为365 nm。

实施例7：

称取乙烯基硅油3.2 g（2 mmol C=C）和季戊四醇四巯基乙酸酯0.4806 g（4 mmol S-H），将两者溶于102.99 g二氯甲烷中，充分溶解，制得乙烯基硅油含量为3 wt%的浸液。将三维立体海绵放入浸液里面，完全浸没，超声五分钟后，取出海绵，甩干富余浸液，置于紫外灯下照射十五分钟，制得疏水亲油海绵S_1:2。

所述紫外灯发出的紫外波长为365 nm。

实施例8：

称取乙烯基硅油12.8 g（8 mmol C=C）和季戊四醇四巯基乙酸酯0.4806 g（4 mmol S-H），将两者溶于413.39 g二氯甲烷中，充分溶解，制得乙烯基硅油含量为3 wt%的浸液。将三维立体海绵放入浸液里面，完全浸没，超声五分钟后，取出海绵，甩干富余浸液，置于紫外灯下照射十五分钟，制得疏水亲油海绵S_2:1。

所述紫外灯发出的紫外波长为365 nm。