一种分散体树脂的制备方法与流程

文档序号:11096596阅读:904来源:国知局

本发明涉及一种树脂及其制备方法,更具体地说,本发明涉及一种分散体树脂及其制备方法,属于树脂技术领域。



背景技术:

随着环保法规的日益严格和人们环保意识的逐渐增强,溶剂型聚氨酯由于含有高VOC,对环境不利,其使用越来越受到限制。而以水为分散介质的水性聚氨酯成为环境友好聚氨酯树脂开发研究的重点。然而单一的水性聚氨酯分散体胶膜力学性能不佳,耐化学性和耐水、耐溶剂性不好,硬度较低。为改善水性聚氨酯分散体的涂膜性能、扩大水性聚氨酯分散体应用范围,就必须对水性聚氨酯分散体进行改性。有关水性聚氨酯分散体改性的报道较多,多数仅采用一种组分对其改性,导致其性能还是不能满足多方面的需求。此外,由于环氧树脂具有高模量、高强度和耐化学性好等优点,丙烯酸酯具有较好的耐水性、耐候性。



技术实现要素:

本发明旨在解决现有水性聚氨酯分散体的性能问题,提供一种分散体树脂,该分散体树脂综合了聚氨酯、环氧树脂和丙烯酸酯的优点。

为了实现上述发明目的,其具体的技术方案如下:

一种分散体树脂,其特征在于:包括以下按照重量份数计的原料:

异氟尔酮二异氰酸酯 20-30份

羟甲基丙烯酰胺 3-5份

三羟甲基丙烷三烯丙酯 15-20份

环氧树脂E51 20-30份

聚醚二元醇 20-30份

甲基吡咯烷酮 5-10份

甲乙酮 30-50份

三乙醇胺 3-5份

甲基丙烯酸乙酯 15-20份

二丁基月桂酸锡 3-5份

过氧化二苯甲酰 1-3份。

一种分散体树脂的制备方法,其特征在于:包括以下工艺步骤:

A、将甲基吡咯烷酮、甲基丙烯酸乙酯、二丁基月桂酸锡在120℃,真空减压脱水1.5h, 备用;在氮气保护下,在装有搅拌器、温度计、冷凝管的四口瓶中,加入异氟尔酮二异氰酸酯和脱水的聚醚二元醇,开动搅拌,逐渐升温到80℃,保持在此温度下反应;

B、取样测定反应物中-NCO基团的含量,当达到规定值后,加入交联剂三羟甲基丙烷三烯丙酯,保持此温度反应2h;用正丁胺滴定法判断反应终点;达到终点后加入溶有羟甲基丙烯酰胺的溶液和环氧树脂E51,保温反应5h;反应过程中视黏度的大小添加丙酮,使其符合要求;

C、最后将反应体系冷却降温至45℃以下;三乙醇胺中和,在高速剪切下加水乳化得到聚氨酯-环氧树脂杂化分散体。

D、将上述制备的分散体放入四口瓶中,在75℃下保温0.5h;75-80℃下在3h内均匀滴加过氧化二苯甲酰及过氧化二苯甲酰引发剂的丙酮溶液,进行自由基乳液聚2h;

E、滴完后过氧化二苯甲酰引发剂的甲乙酮溶液再于85-90℃保温1.5h;真空脱去反应体系中的甲乙酮及其它挥发份得到分散体树脂。

本发明带来的有益技术效果:

本发明用环氧树脂和丙烯酸酯两种物质对水性聚氨酯分散体改性,得到性能更加优异的聚氨酯-环氧树脂-丙烯酸酯杂化分散体,该分散体综合了聚氨酯、环氧树脂和丙烯酸酯的优点。

具体实施方式

实施例1

一种分散体树脂,其特征在于:包括以下按照重量份数计的原料:

异氟尔酮二异氰酸酯 20份

羟甲基丙烯酰胺 3份

三羟甲基丙烷三烯丙酯 15份

环氧树脂E51 20份

聚醚二元醇 20份

甲基吡咯烷酮 5份

甲乙酮 30份

三乙醇胺 3份

甲基丙烯酸乙酯 15份

二丁基月桂酸锡 3份

过氧化二苯甲酰 1份。

实施例2

一种分散体树脂,其特征在于:包括以下按照重量份数计的原料:

异氟尔酮二异氰酸酯 30份

羟甲基丙烯酰胺 5份

三羟甲基丙烷三烯丙酯 20份

环氧树脂E51 30份

聚醚二元醇 30份

甲基吡咯烷酮 10份

甲乙酮 50份

三乙醇胺 5份

甲基丙烯酸乙酯 20份

二丁基月桂酸锡 5份

过氧化二苯甲酰 3份。

实施例3

一种分散体树脂,其特征在于:包括以下按照重量份数计的原料:

异氟尔酮二异氰酸酯 25份

羟甲基丙烯酰胺 4份

三羟甲基丙烷三烯丙酯 18份

环氧树脂E51 25份

聚醚二元醇 25份

甲基吡咯烷酮 7份

甲乙酮 40份

三乙醇胺 4份

甲基丙烯酸乙酯 18份

二丁基月桂酸锡 4份

过氧化二苯甲酰 2份。

实施例4

一种分散体树脂的制备方法,包括以下工艺步骤:

A、将甲基吡咯烷酮、甲基丙烯酸乙酯、二丁基月桂酸锡在120℃,真空减压脱水1.5h, 备用;在氮气保护下,在装有搅拌器、温度计、冷凝管的四口瓶中,加入异氟尔酮二异氰酸酯和脱水的聚醚二元醇,开动搅拌,逐渐升温到80℃,保持在此温度下反应;

B、取样测定反应物中-NCO基团的含量,当达到规定值后,加入交联剂三羟甲基丙烷三烯丙酯,保持此温度反应2h;用正丁胺滴定法判断反应终点;达到终点后加入溶有羟甲基丙烯酰胺的溶液和环氧树脂E51,保温反应5h;反应过程中视黏度的大小添加丙酮,使其符合要求;

C、最后将反应体系冷却降温至45℃以下;三乙醇胺中和,在高速剪切下加水乳化得到聚氨酯-环氧树脂杂化分散体。

D、将上述制备的分散体放入四口瓶中,在75℃下保温0.5h;75℃下在3h内均匀滴加过氧化二苯甲酰及过氧化二苯甲酰引发剂的丙酮溶液,进行自由基乳液聚2h;

E、滴完后过氧化二苯甲酰引发剂的甲乙酮溶液再于85℃保温1.5h;真空脱去反应体系中的甲乙酮及其它挥发份得到分散体树脂。

实施例5

一种分散体树脂的制备方法,包括以下工艺步骤:

A、将甲基吡咯烷酮、甲基丙烯酸乙酯、二丁基月桂酸锡在120℃,真空减压脱水1.5h, 备用;在氮气保护下,在装有搅拌器、温度计、冷凝管的四口瓶中,加入异氟尔酮二异氰酸酯和脱水的聚醚二元醇,开动搅拌,逐渐升温到80℃,保持在此温度下反应;

B、取样测定反应物中-NCO基团的含量,当达到规定值后,加入交联剂三羟甲基丙烷三烯丙酯,保持此温度反应2h;用正丁胺滴定法判断反应终点;达到终点后加入溶有羟甲基丙烯酰胺的溶液和环氧树脂E51,保温反应5h;反应过程中视黏度的大小添加丙酮,使其符合要求;

C、最后将反应体系冷却降温至45℃以下;三乙醇胺中和,在高速剪切下加水乳化得到聚氨酯-环氧树脂杂化分散体。

D、将上述制备的分散体放入四口瓶中,在75℃下保温0.5h;80℃下在3h内均匀滴加过氧化二苯甲酰及过氧化二苯甲酰引发剂的丙酮溶液,进行自由基乳液聚2h;

E、滴完后过氧化二苯甲酰引发剂的甲乙酮溶液再于90℃保温1.5h;真空脱去反应体系中的甲乙酮及其它挥发份得到分散体树脂。

实施例6

一种分散体树脂的制备方法,包括以下工艺步骤:

A、将甲基吡咯烷酮、甲基丙烯酸乙酯、二丁基月桂酸锡在120℃,真空减压脱水1.5h, 备用;在氮气保护下,在装有搅拌器、温度计、冷凝管的四口瓶中,加入异氟尔酮二异氰酸酯和脱水的聚醚二元醇,开动搅拌,逐渐升温到80℃,保持在此温度下反应;

B、取样测定反应物中-NCO基团的含量,当达到规定值后,加入交联剂三羟甲基丙烷三烯丙酯,保持此温度反应2h;用正丁胺滴定法判断反应终点;达到终点后加入溶有羟甲基丙烯酰胺的溶液和环氧树脂E51,保温反应5h;反应过程中视黏度的大小添加丙酮,使其符合要求;

C、最后将反应体系冷却降温至45℃以下;三乙醇胺中和,在高速剪切下加水乳化得到聚氨酯-环氧树脂杂化分散体。

D、将上述制备的分散体放入四口瓶中,在75℃下保温0.5h;78℃下在3h内均匀滴加过氧化二苯甲酰及过氧化二苯甲酰引发剂的丙酮溶液,进行自由基乳液聚2h;

E、滴完后过氧化二苯甲酰引发剂的甲乙酮溶液再于88℃保温1.5h;真空脱去反应体系中的甲乙酮及其它挥发份得到分散体树脂。

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