一种吡啶环定位氯化工艺的2‑氯烟氰制备系统的制作方法

文档序号:12233964阅读:619来源:国知局

本实用新型涉及制备系统技术领域,具体为一种吡啶环定位氯化工艺的2-氯烟氰制备系统。



背景技术:

2-氯烟酸是一种重要的医药和农药中间体,用途广泛,可用于制造烟甲灭酸、烟氟灭酸、烟嘧磺隆、吡氟草胺等。目前已呈现供不应求状态,据此商机,我公司与科研机构联合对原有生产工艺进行优化。吡啶环定位氯化工艺是制备2-氯烟酸的重要流程,氯化工艺在2-氯烟酸整个生产工艺中起着重要的作用,该工艺的产物2-氯烟氰可应用于医药原料药等新产品和新工艺。常见的-氯烟氰制备工艺存在成本较高、收率较低的缺点。



技术实现要素:

本实用新型的目的在于提供一种吡啶环定位氯化工艺的2-氯烟氰制备系统,以解决上述背景技术中提出的问题。

为实现上述目的,本实用新型提供如下技术方案:一种吡啶环定位氯化工艺的2-氯烟氰制备系统,包括3-氰基吡啶-N氧化物原料箱,所述3-氰基吡啶-N氧化物原料箱内部的原料经三氯氧磷氯化池氯化后依次通过蒸馏器、冷却结晶箱、离心过滤箱进行蒸馏、冷却结晶和离心过滤工作,所述离心过滤箱的沉淀排出口与2-氯烟氰收集容器相通,所述离心过滤箱的氯化母液废液排出口与石灰添加装置相通连接,并进行中和沉淀后与外部的第二蒸馏器连接,所述第二蒸馏器的输入端还与3-氰基吡啶-N氧化物原料箱相通连接,所述第二蒸馏器的产物氯化废水输出端与外部的待净化处理腔相通连接。

优选的,所述蒸馏器的产物三氯氧磷沉淀与外部的回收箱相通,所述回收箱的输出端与三氯氧磷氯化池连接。

优选的,所述冷却结晶箱的制冷设备为水冷管与冷却鼓风结构。

与现有技术相比,本实用新型的有益效果是:该吡啶环定位氯化工艺的2-氯烟氰制备系统采用的工艺实现反应溶剂三氯氧磷的回收套用,减少了废酸的产生,可大大节约成本,提高产品的竞争力,使得收率大大提高。

附图说明

图1为本实用新型结构框图。

具体实施方式

下面将结合本实用新型实施例中的附图,对本实用新型实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述,显然,所描述的实施例仅仅是本实用新型一部分实施例,而不是全部的实施例。基于本实用新型中的实施例,本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例,都属于本实用新型保护的范围。

请参阅图1,本实用新型提供一种技术方案:一种吡啶环定位氯化工艺的2-氯烟氰制备系统,包括3-氰基吡啶-N氧化物原料箱,所述3-氰基吡啶-N氧化物原料箱内部的原料经三氯氧磷氯化池氯化后依次通过蒸馏器、冷却结晶箱、离心过滤箱进行蒸馏、冷却结晶和离心过滤工作,所述蒸馏器的产物三氯氧磷沉淀与外部的回收箱相通,所述回收箱的输出端与三氯氧磷氯化池连接,所述冷却结晶箱的制冷设备为水冷管与冷却鼓风结构,所述离心过滤箱的沉淀排出口与2-氯烟氰收集容器相通,所述离心过滤箱的氯化母液废液排出口与石灰添加装置相通连接,并进行中和沉淀后与外部的第二蒸馏器连接,所述第二蒸馏器的输入端还与3-氰基吡啶-N氧化物原料箱相通连接,所述第二蒸馏器的产物氯化废水输出端与外部的待净化处理腔相通连接。

工作原理与流程:

3-氰基吡啶-N氧化物经三氯氧磷氯化后依次进行蒸馏、冷却结晶和离心过滤工作,冷却结晶的制冷设备为水冷管,3-氰基吡啶-N氧化物经三氯氧磷氯化后的蒸馏得到的三氯氧磷沉淀进行回收,离心过滤产生2-氯烟氰进行收集,产生的氧化母液经加石灰中和沉淀后进行蒸馏,产生的三乙胺辅助3-氰基吡啶-N氧化物的氯化工作,产生的氯化废水待净化处理。

该项目的试验方法是将3-氰基吡啶-N氧化物中间体加入反应釜,加入过量三氯氧磷反应一段时间后,放出物料进行离心干燥,得到产品之一2-氯-3-氰基吡啶,该项目试验实现反应溶剂三氯氧磷的回收套用,减少废酸的产生,提高产品的收率,从而大大降低生产成本。

本实用新型主要研究3-氰基吡啶-N-氧化物氯化工艺环节中反应溶剂三氯氧磷的回收套用,以降低2-氯烟酸的生产成本,减少了废酸的产生,从而提高劳动生产率,提高产品的竞争力。

尽管已经示出和描述了本实用新型的实施例,对于本领域的普通技术人员而言,可以理解在不脱离本实用新型的原理和精神的情况下可以对这些实施例进行多种变化、修改、替换和变型,本实用新型的范围由所附权利要求及其等同物限定。

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