一种综合型聚羧酸减水剂及其制备方法与流程

本发明属于减水剂
技术领域：
，更具体地说，尤其涉及综合型聚羧酸减水剂及。同时，本发明还涉及一种综合型聚羧酸减水剂的制备方法。
背景技术：
：减水剂在混凝土外加剂的研究和使用中十分广泛，减水剂可以减少混凝土中用水量，通过空间位阻作用起到较好的分散效果，不但可以满足规定的稠度，而且可以提高混凝土的和易性。混凝土减水剂经历了从第一代木质素磺酸盐系普通减水剂，第二代萘系减水剂，然后到第三代聚羧酸减水剂，减水率也从刚开始的8％增加到最后的40％左右。聚羧酸减水剂是木质素磺酸盐减水剂、萘系减水剂后开发的第三代减水剂，是人类开发合成的环境友好型的减水剂。聚羧酸系减水剂在使用时，只需要很少的参量，却仍然有着诸多优点：减少用水量、分子结构又强的任意调控性、混凝土坍落度保损失小、分散保持性好，混凝土收缩率小。在制备聚羧酸减水剂的过程中，原料里不使用甲醛、没有危害液体排入环境中、硫酸根离子、氯离子含量很低、不会污染环境、与水泥和掺和料适应性相对较好，因此，大规模的施工中，使用聚羧酸减水剂已经成为当今建筑行业发展的趋势。虽然聚羧酸减水剂存在着诸多优点，但仍存在着很多问题：(1)聚合的方法单一，采用滴加的方式在水溶液中，随着滴加的时间变化，反应体系的浓度不断变化，所生成的减水剂分子量分布较大，影响了减水剂的性能；(2)大部分生产采用单一的引发剂体系，导致单体的转化率低，成本增加；(3)不合理的酸醚比，造成聚羧酸减水剂性能两极分化；(4)反应温度不合理，造成产品性能不稳定。技术实现要素：本发明的目的是为了解决现有技术中存在的缺点，而提出的一种综合型聚羧酸减水剂及其制备方法。为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：一种综合型聚羧酸减水剂，包括以下原料：甲基烯丙基聚氧乙烯醚和丙烯酸，所述甲基烯丙基聚氧乙烯醚和丙烯酸的摩尔比为：n(甲基烯丙基聚氧乙烯醚)：n(丙烯酸)＝0.8-1.2:2.8-3.2。本发明还提供一种综合型聚羧酸减水剂的制备方法，包括如下步骤：S1、预处理：试验准备，打开水浴锅，添加自来水，控制水浴锅温度在22-26℃，清洗烘干一个200ml的螺旋形冷凝管、一个搅拌桨、一个100℃的温度计、两个250ml的恒压滴液漏斗和一个500ml的四口烧瓶；S2、将S1中的螺旋形冷凝管、搅拌桨、温度计、恒压滴液漏斗和四口烧瓶组装好形成反应器，将四口烧瓶放入水浴锅中，固定在铁架台上；S3、将以单体摩尔计算，称取甲基烯丙基聚氧乙烯醚和丙烯酸，将全部甲基烯丙基聚氧乙烯醚和总质量的20％丙烯酸投入反应器中，加入去离子水，开启JB90-D型的强力电动搅拌器搅拌30min；S4、分别以过硫酸铵溶液为A液，VC、总质量80％的丙烯酸和巯基丙酸溶液为B液，加热反应器底料，控制水浴温度25℃，加入定量双氧水，搅拌均匀，开始滴加A液和B液，A液滴加3.5h，B液3h滴完，控制反应温度在25℃-40℃之间，保温1h；S5、老化反应1h后,加碱水溶液调节酸碱度至中性，加水调整固含量，使其固含量控制在30-35％，制备结束，得到综合型聚羧酸减水剂。优选的，所述碱水溶液为浓度为40％的氢氧化钠溶液。优选的，所述过硫酸铵、双氧水、VC复合为引发体系，所述引发体系的总量为单体质量的1.2％，其中以摩尔比计算，过硫酸铵：(双氧水+VC)＝1:0.9，双氧水：VC＝5.5:1。优选的，所述巯基丙酸溶液的用量为单体质量的0.35-0.45％。本发明的技术效果和优点：本发明提供的一种综合型聚羧酸减水剂及其制备方法，与传统的聚羧酸减水剂相比，本发明的单体转化率高，减水剂性能集减水和保持比较适当于一身的综合型聚羧酸减水剂，具有以下优点：(1)采用半连续聚合方法，预先在底料里添加部分丙烯酸减少滴加开始和滴加结束各阶段反应浓度的差距；(2)过硫酸铵、双氧水、VC复合为引发体系，采用复合引发剂，提高单体转化率；(3)通过实验，采用合理的酸碱比，以便性能最优；(4)把温度控制在一定的范围，控制分子量在一定范围和固含量。附图说明图1为现有方案与新产品对海螺水泥净浆流动度的影响曲线图。具体实施方式为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合具体实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。实施例1一种综合型聚羧酸减水剂，包括以下原料：甲基烯丙基聚氧乙烯醚和丙烯酸，所述甲基烯丙基聚氧乙烯醚和丙烯酸的摩尔比为：n(甲基烯丙基聚氧乙烯醚)：n(丙烯酸)＝0.8:2.8。本发明还提供一种综合型聚羧酸减水剂的制备方法，包括如下步骤：S1、预处理：试验准备，打开水浴锅，添加自来水，控制水浴锅温度在22℃，清洗烘干一个200ml的螺旋形冷凝管、一个搅拌桨、一个100℃的温度计、两个250ml的恒压滴液漏斗和一个500ml的四口烧瓶；S2、将S1中的螺旋形冷凝管、搅拌桨、温度计、恒压滴液漏斗和四口烧瓶组装好形成反应器，将四口烧瓶放入水浴锅中，固定在铁架台上；S3、将以单体摩尔计算，称取甲基烯丙基聚氧乙烯醚和丙烯酸，将全部甲基烯丙基聚氧乙烯醚和总质量的20％丙烯酸投入反应器中，加入去离子水，开启JB90-D型的强力电动搅拌器搅拌30min；S4、分别以过硫酸铵溶液为A液，VC、总质量80％的丙烯酸和巯基丙酸溶液为B液，加热反应器底料，控制水浴温度25℃，加入定量双氧水，搅拌均匀，开始滴加A液和B液，A液滴加3.5h，B液3h滴完，控制反应温度在25℃-40℃之间，保温1h；过硫酸铵、双氧水、VC复合为引发体系，所述引发体系的总量为单体质量的1.2％，其中以摩尔比计算，过硫酸铵：(双氧水+VC)＝1:0.9，双氧水：VC＝5.5:1；巯基丙酸溶液的用量为单体质量的0.35％；S5、老化反应1h后,加40％的氢氧化钠溶液调节酸碱度至中性，加水调整固含量，使其固含量控制在30-35％，制备结束，得到综合型聚羧酸减水剂。实施例2一种综合型聚羧酸减水剂，包括以下原料：甲基烯丙基聚氧乙烯醚和丙烯酸，所述甲基烯丙基聚氧乙烯醚和丙烯酸的摩尔比为：n(甲基烯丙基聚氧乙烯醚)：n(丙烯酸)＝1:2.8-3。本发明还提供一种综合型聚羧酸减水剂的制备方法，包括如下步骤：S1、预处理：试验准备，打开水浴锅，添加自来水，控制水浴锅温度在25℃，清洗烘干一个200ml的螺旋形冷凝管、一个搅拌桨、一个100℃的温度计、两个250ml的恒压滴液漏斗和一个500ml的四口烧瓶；S2、将S1中的螺旋形冷凝管、搅拌桨、温度计、恒压滴液漏斗和四口烧瓶组装好形成反应器，将四口烧瓶放入水浴锅中，固定在铁架台上；S3、将以单体摩尔计算，称取甲基烯丙基聚氧乙烯醚和丙烯酸，将全部甲基烯丙基聚氧乙烯醚和总质量的20％丙烯酸投入反应器中，加入去离子水，开启JB90-D型的强力电动搅拌器搅拌30min；S4、分别以过硫酸铵溶液为A液，VC、总质量80％的丙烯酸和巯基丙酸溶液为B液，加热反应器底料，控制水浴温度25℃，加入定量双氧水，搅拌均匀，开始滴加A液和B液，A液滴加3.5h，B液3h滴完，控制反应温度在25℃-40℃之间，保温1h；过硫酸铵、双氧水、VC复合为引发体系，所述引发体系的总量为单体质量的1.2％，其中以摩尔比计算，过硫酸铵：(双氧水+VC)＝1:0.9，双氧水：VC＝5.5:1；巯基丙酸溶液的用量为单体质量的0.4％；S5、老化反应1h后,加40％的氢氧化钠溶液调节酸碱度至中性，加水调整固含量，使其固含量控制在30-35％，制备结束，得到综合型聚羧酸减水剂。实施例3一种综合型聚羧酸减水剂，包括以下原料：甲基烯丙基聚氧乙烯醚和丙烯酸，所述甲基烯丙基聚氧乙烯醚和丙烯酸的摩尔比为：n(甲基烯丙基聚氧乙烯醚)：n(丙烯酸)＝1.2:3.2。本发明还提供一种综合型聚羧酸减水剂的制备方法，包括如下步骤：S1、预处理：试验准备，打开水浴锅，添加自来水，控制水浴锅温度在26℃，清洗烘干一个200ml的螺旋形冷凝管、一个搅拌桨、一个100℃的温度计、两个250ml的恒压滴液漏斗和一个500ml的四口烧瓶；S2、将S1中的螺旋形冷凝管、搅拌桨、温度计、恒压滴液漏斗和四口烧瓶组装好形成反应器，将四口烧瓶放入水浴锅中，固定在铁架台上；S3、将以单体摩尔计算，称取甲基烯丙基聚氧乙烯醚和丙烯酸，将全部甲基烯丙基聚氧乙烯醚和总质量的20％丙烯酸投入反应器中，加入去离子水，开启JB90-D型的强力电动搅拌器搅拌30min；S4、分别以过硫酸铵溶液为A液，VC、总质量80％的丙烯酸和巯基丙酸溶液为B液，加热反应器底料，控制水浴温度25℃，加入定量双氧水，搅拌均匀，开始滴加A液和B液，A液滴加3.5h，B液3h滴完，控制反应温度在25℃-40℃之间，保温1h；过硫酸铵、双氧水、VC复合为引发体系，所述引发体系的总量为单体质量的1.2％，其中以摩尔比计算，过硫酸铵：(双氧水+VC)＝1:0.9，双氧水：VC＝5.5:1；巯基丙酸溶液的用量为单体质量的0.45％；S5、老化反应1h后,加40％的氢氧化钠溶液调节酸碱度至中性，加水调整固含量，使其固含量控制在30-35％，制备结束，得到综合型聚羧酸减水剂。与现有技术方案中的缺点比较，本发明的产品稳定，单体转化率高，净浆流动度大以及保持性能好的优点。以下是产品的几种水泥净浆流动度和经时流动度的比较：表1现有方案水泥品种净浆初始流动度(㎜)0.5h流动度(㎜)1h流动度(㎜)海螺260230180大椿树220200170华润240210170表2新方案水泥品种净浆初始流动度(㎜)0.5h流动度(㎜)1h流动度(㎜)海螺270270265大椿树230230225华润250250245以上数据表明，新方案的产品在净浆流动度和流动度保持方面均优于现有方案。最后应说明的是：以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，对于本领域的技术人员来说，其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换,凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。当前第1页1 2 3