一种具有选择性探测Al3+离子的发光晶体材料的制备方法与流程

文档序号：12777242阅读：305来源：国知局

本发明涉及金属阳离子探测材料的制备，具体涉及一种具有选择性探测Al³⁺离子的发光晶体材料的制备方法。

二

背景技术：

铝是地壳中含量最丰富的金属元素，由于其具有特殊的物理化学特性，已是当今最常用的工业金属之一。同时铝不仅重量轻，质地坚，而且具有良好的延展性、导电性、导热性、耐热性和耐核辐射性，是国民经济发展的重要基础原材料。而铝合金因具有高强度、低密度、可塑性好以及优良的导电性、导热性和抗蚀性使其在工业上具有广泛的应用，如可用于建筑、航空、电缆以及包装等方面。然而尽管铝以及铝合金具有众多的优点，但由于其本身是一种重金属，不当使用以及过多摄入都会对人体健康造成严重的威胁并引起疾病，如帕金森病、代谢紊乱等。因此探测Al³⁺离子对人类健康和环境具有极其重要的意义。然而，现有的仪器技术由于高成本、不易操作等问题使其应用受到一定的限制，因此，寻找方便易行和低成本的方法来探测Al³⁺离子已成为当前研究的重点。

近年来，基于配位化合物的荧光性能来进行Al³⁺离子的探测已经引起了许多科研人员的广泛关注，主要归功于其成本低廉、快速灵敏等诸多优点。例如文献Inorg.Chem.2015,54,6373-6379和Inorg.Chem.2016,55,4790-4794就报道了具有Al³⁺离子探测性能的发光配位化合物。

三

技术实现要素：

本发明的目的在于提供一种具有选择性探测Al³⁺离子的发光晶体材料的制备方法。

所述晶体材料，其特征在于其化学式为{[Cd(1,4-ndc)(3-abit)]·H₂O}_n[1,4-ndc＝1,4-萘二甲酸；3-abit＝4-氨基-3,5-二(咪唑甲基)-1,2,4-三氮唑]，属于单斜晶系，空间群为P21/c，晶胞参数为α＝90°，β＝120.995(6)°，γ＝90°，Z＝4。所述晶体材料结构如图1所示，是由{Cd₂}二聚体单元、双咪唑配体4-氨基-3,5-二(咪唑甲基)-1,2,4-三氮唑(3-abit)以及1,4-萘二甲酸(1,4-ndc)构造而成的一种三维框架结构。

实现本发明包括以下步骤：

1.1将四水合硝酸镉和4-氨基-3,5-二(咪唑甲基)-1,2,4-三氮唑(3-abit)加入到水中搅拌制得稳定悬浮液；

1.2将1,4-萘二甲酸(1,4-ndc)加入到步骤1.1制得的悬浮液中搅拌制得稳定悬浮液；

1.3将步骤1.2中制得的悬浮液置于密闭的聚四氟乙烯反应釜中经加热反应后缓慢降温至室温，产物经过滤、洗涤、干燥即得到发光晶体材料{[Cd(1,4-ndc)(3-abit)]·H₂O}_n。

本发明一种具有选择性探测Al³⁺离子的发光晶体材料的制备方法中，反应起始物四水合硝酸镉，4-氨基-3,5-二(咪唑甲基)-1,2,4-三氮唑，1,4-萘二甲酸的摩尔比为1:0.5～1:0.5～1。

本发明一种具有选择性探测Al³⁺离子的发光晶体材料的制备方法中，0.1mmol四水合硝酸镉所需水的体积范围为8-12mL。

本发明一种具有选择性探测Al³⁺离子的发光晶体材料的制备方法中，加热反应的温度范围为150～170℃。

本发明一种具有选择性探测Al³⁺离子的发光晶体材料的制备方法中，加热反应的时间为60～80小时。

本发明一种具有选择性探测Al³⁺离子的发光晶体材料的制备方法中，降温速率为2～5℃/h。

本发明与现有技术相比，其显著优点为：(1)合成路线简单、工艺条件温和、容易控制；(2)合成的原料易得；(3)材料的Al³⁺离子探测性能较好；(4)材料的化学、光学稳定性好。

四附图说明

图1：晶体材料{[Cd(1,4-ndc)(3-abit)]·H₂O}_n的三维结构图。

图2：1mg晶体材料{[Cd(1,4-ndc)(3-abit)]·H₂O}_n在3mL不同金属阳离子的水溶液(0.01摩尔/升)中的荧光光谱图(激发光波长323nm)以及对应的荧光强度柱形图。

本发明所制备的晶体材料{[Cd(1,4-ndc)(3-abit)]·H₂O}_n，对Al³⁺离子具有选择性的探测效果，其荧光强度发生明显的增强效果，而其它阳离子的荧光强度则没有发生明显的变化。

图3：所制备的晶体材料{[Cd(1,4-ndc)(3-abit)]·H₂O}_n的粉末X-射线衍射谱图。

本发明所制备的晶体材料{[Cd(1,4-ndc)(3-abit)]·H₂O}_n的粉末X-射线衍射衍射图样与理论计算的X-射线衍射图样基本相一致，说明本发明所制备的晶体材料{[Cd(1,4-ndc)(3-abit)]·H₂O}_n具有很高的纯度。

五具体实施方式

实施例1：本发明一种具有选择性探测Al³⁺离子的发光晶体材料的制备方法，包括以下步骤：

第一步，将0.1mmol四水合硝酸镉和0.05mmol 4-氨基-3,5-二(咪唑甲基)-1,2,4-三氮唑(3-abit)加入到10mL的水溶液中，搅拌制得稳定悬浮液；