本发明涉及电子器件制造领域,具体涉及一种氮化硼掺杂含氟硅环氧基聚合物封装材料制备方法。
背景技术:
封装是采用特定的封装材料将布置连接好的电子产品各元件固化在其中与环境隔离的保护措施。起到防止水分、尘埃及有害气体对电子元件的侵入,减缓震动,防止外力损伤和稳定元件参数的作用。
当封装材料与电子产品组成的封装体系在温度骤变时,封装材料与电子产品的元件间会产生热应力,封装体系产生裂纹而开裂,导致嵌入元件的损坏。国内封装材料中,应用最为广泛的环氧树脂,也是成本最低用量最多的封装材料。其作为传统的封装材料,具有优异的力学性能和粘结性能,价格低廉,但同时由于环氧树脂抗冲击强度低,耐候性差,折光率低等缺陷限制了其在封装领域的应用。而有机硅材料作为一种较为新型的封装材料,比起环氧树脂,具有透光率高,耐候性好,抗老化等特点。
传统的电子封装材料已很难满足现代电子封装的要求。以碳化硅颗粒增强铝基复合材料和硅颗粒增强铝基复合材料为代表的铝基复合材料具有高导热、低膨胀等优点,是目前应用较为广泛的一类电子封装材料,但因铝基体熔点较低,其耐温性能较差而不能很好地满足第 三代半导体器件的封装。纯铜具有比纯铝更高的热导率,理论上碳化硅颗粒增强 铜基复合材料具有更高的热导率、更低的热膨胀系数、更好的耐温性能和更优异的焊接性能等优点,在电子封装领域具有很大的应用潜力。
技术实现要素:
本发明提供一种氮化硼掺杂含氟硅环氧基聚合物封装材料制备方法,本发明通过自由基及水解缩合的过程制备的含氟硅环氧基聚合物,同时具备了有机硅、有机氟的性质,并用其对脂环族环氧树脂改性,赋予了封装材料优异的耐候性及表面性能,使得封装材料在固化后的内应力变化值范围较小,机械性能和耐冲击性能优良;所述制备方法还在所述电子封装材料中掺杂氮化硼纳米片,使得封装材料具有良好的分散性、相容性和耐热性。
为了实现上述目的,本发明提供了一种氮化硼掺杂含氟硅环氧基聚合物封装材料制备方法,该方法包括如下步骤:
(1)制备含氟硅环氧基聚合物
将30-45重量份含脂环族环氧基丙烯酸单体、10-20重量份乙烯基硅烷单体及50-100重量份丙酮混合,磁力搅拌均匀,在氮气保护下加热至温度50-80℃,待温度恒定后加入引发剂2-5重量份,继续加热3-5h,将得到的产物进行旋蒸,除去溶剂及副产物后,得到产物含环氧基聚硅氧烷;
将上述含环氧基聚硅氧烷5-15重量份、10-35重量份含氟基硅氧烷、水、催化剂及50-100重量份丙酮混合,搅拌均匀,加热升温至60-90℃,在氮气下反应5-8h,将产物旋蒸除去溶剂和副产物,得到含氟硅环氧基聚合物。
(2)制备氮化硼纳米片
将氮化硼粉末加入到DMF溶液中混合均勻,然后在离心机中离心,去掉底部未剥离的氮化硼粉末,收集上层的混合溶液,然后去除溶剂,在真空烘箱中进行干燥,获得氮化硼纳米片;
(3)按照如下重量份配料:
乙烯基含氢硅树脂 3-5份
上述氮化硼纳米片 3-6份
甲基纳迪克酸酐 1-1.5份
上述含氟硅环氧基聚合物 18-20份
钛酸酯类偶联剂 0.5-1份
含氢硅油交联剂 1-3份;
(4)按上述组分按比例混合均匀,加热搅拌至混合均匀,将混合物在真空脱泡机中进行脱泡,脱泡时间为5-7h;
将所述脱泡后的混合物加入到双螺杆挤出机的料斗中,螺杆转速设定为600-800r/min,经过熔融挤出,水冷切粒得到粒料;接着,进行低温加压干燥,用注塑机注塑成型,制备得到氮化硼掺杂含氟硅环氧基聚合物封装材料。
具体实施方式
实施例一
将30重量份含脂环族环氧基丙烯酸单体、10重量份乙烯基硅烷单体及50重量份丙酮混合,磁力搅拌均匀,在氮气保护下加热至温度50℃,待温度恒定后加入引发剂2重量份,继续加热3h,将得到的产物进行旋蒸,除去溶剂及副产物后,得到产物含环氧基聚硅氧烷。
将上述含环氧基聚硅氧烷5重量份、10重量份含氟基硅氧烷、水、催化剂及50重量份丙酮混合,搅拌均匀,加热升温至60℃,在氮气下反应5-8h,将产物旋蒸除去溶剂和副产物,得到含氟硅环氧基聚合物。
将氮化硼粉末加入到DMF溶液中混合均勻,然后在 离心机中离心,去掉底部未剥离的氮化硼粉末,收集上层的混合溶液,然后去除溶剂,在真空烘箱中进行干燥,获得氮化硼纳米片。
按如下重量份配料:
乙烯基含氢硅树脂 3份
上述氮化硼纳米片 3份
甲基纳迪克酸酐 1份
上述含氟硅环氧基聚合物 18份
钛酸酯类偶联剂 0.5份
含氢硅油交联剂 1份;
按上述组分按比例混合均匀,加热搅拌至混合均匀,将混合物在真空脱泡机中进行脱泡,脱泡时间为5h。
将所述脱泡后的混合物加入到双螺杆挤出机的料斗中,螺杆转速设定为600r/min,经过熔融挤出,水冷切粒得到粒料;接着,进行低温加压干燥,用注塑机注塑成型,制备得到氮化硼掺杂含氟硅环氧基聚合物封装材料。
实施例二
将45重量份含脂环族环氧基丙烯酸单体、20重量份乙烯基硅烷单体及100重量份丙酮混合,磁力搅拌均匀,在氮气保护下加热至温度80℃,待温度恒定后加入引发剂5重量份,继续加热5h,将得到的产物进行旋蒸,除去溶剂及副产物后,得到产物含环氧基聚硅氧烷。
将上述含环氧基聚硅氧烷15重量份、35重量份含氟基硅氧烷、水、催化剂及100重量份丙酮混合,搅拌均匀,加热升温至90℃,在氮气下反应8h,将产物旋蒸除去溶剂和副产物,得到含氟硅环氧基聚合物。
将氮化硼粉末加入到DMF溶液中混合均勻,然后在 离心机中离心,去掉底部未剥离的氮化硼粉末,收集上层的混合溶液,然后去除溶剂,在真空烘箱中进行干燥,获得氮化硼纳米片。
按如下重量份配料:
乙烯基含氢硅树脂 5份
上述氮化硼纳米片 6份
甲基纳迪克酸酐 1.5份
上述含氟硅环氧基聚合物 20份
钛酸酯类偶联剂 1份
含氢硅油交联剂 3份;
按上述组分按比例混合均匀,加热搅拌至混合均匀,将混合物在真空脱泡机中进行脱泡,脱泡时间为7h。
将所述脱泡后的混合物加入到双螺杆挤出机的料斗中,螺杆转速设定为800r/min,经过熔融挤出,水冷切粒得到粒料;接着,进行低温加压干燥,用注塑机注塑成型,制备得到氮化硼掺杂含氟硅环氧基聚合物封装材料。