本发明属于化工分离纯化领域,涉及一种分离2-甲基吡啶和水共沸混合物的方法,进一步说,是涉及一种以双塔流程分离2-甲基吡啶和水共沸混合物的方法。
背景技术:
2-甲基吡啶,又称α-甲基吡啶,是一种具有强烈不愉快吡啶气味的无色油状液体,可制取化肥增效剂、除草剂、牲畜驱虫剂、橡胶促进剂、染料中间体等。也用于药品、染料、橡胶等化学品的合成及也用作溶剂等。
2-甲基吡啶在精细化工和医药行业广泛用作溶剂,也用于药品、染料、橡胶等化学品的合成过程中会产生大量的2-甲基吡啶与水的混合液。2-甲基吡啶与水形成最低共沸物,常规精馏无法将此混合物分离,如果将这些混合液直接排放会引起严重的环境污染问题,而且造成资源的浪费,因此寻找一种合适的分离方法是非常必要的。
专利(CN1048924933A)涉及了一种2,3-二甲基吡啶分离提纯方法,该方法采用了大孔树脂提纯2,3-二甲基吡,得到了纯度为99.9%的2,3-二甲基吡产品。
专利(CN105037251A)涉及了一种3,5-二甲基吡啶的提纯方法,该方法先将3,5-二甲基吡啶粗品氧化,除去杂质,然后进行水蒸汽蒸馏,得到有机相和水相,有机相精馏再得到纯度大于99%的3,5-二甲基吡啶。
文献(Design and Control of a Hybrid Extraction−Distillation System for the Separation of Pyridine and Water [J]. Ind. Eng. Chem. Res. 2015, 54, 7715−7727,Design and Control of Heterogeneous Azeotropic Column System for the Separation of Pyridine and Water. Ind. Eng. Chem. Res. 2009, 48, 10564)报道了用吡啶脱水的方法,由于吡啶与水互溶,采用非均相共沸精馏或液液萃取的方法所得吡啶,产品纯度为99.9%。
虽然一般将吡啶及其衍生物统称为吡啶碱类,但它们的物性差别很多。吡啶和水是互溶的,2-甲基吡啶与水的非理想性很强,形成最低共沸物且是部分互溶体系。目前文献中尚没有关于2-甲基吡啶与水共沸体系分离方法的报道,因此提出一种绿色环保、便于控制的分离2-甲基吡啶与水方法有较大的现实意义与工业价值。
技术实现要素:
本发明的目的是提供一种采用共沸精馏分离2-甲基吡啶和水共沸混合物的方法。为达此目的,本发明采用以下技术方案:
一种2-甲基吡啶精馏脱水的方法,按照下述步骤进行:将含水2-甲基吡啶引入共沸精馏塔,塔顶上升蒸汽经冷凝器冷凝后,进入分层器,在分层器中液体分为两相,有机相由塔顶回流,水相进入水回收塔;塔釜采出2-甲基吡啶。
其中共沸精馏塔板数为6-16块,精馏段板数为2-6块,提馏段板数为4-14块。水回收塔塔板数为6-10块,只有提馏段。
所述共沸精馏塔的塔顶温度为88-97℃,塔底温度为120-129℃。其操作压力为0.8-1atm。
在水回收塔中,水相经过精馏,塔顶上升蒸汽经冷凝器冷凝后,进入分层器,塔釜采出水。
所述水回收塔的塔顶温度为87-98℃,塔底温度为93-102℃。其操作压力为0.8-1atm。
分层器的温度为40-50℃。
本发明利用2-甲基吡啶与水形成非均相共沸物,不需加入任何溶剂,采用非均相共沸精馏的工艺实现了2-甲基吡啶和水的完全分离,分别得到质量分离分数大于99.5%以上的2-甲基吡啶和水。该方法具有设备简单,通用性强,分离效果好的特点。
附图说明
图1为本发明的流程图,图中标号如下: 1-共沸精馏塔,2-水回收塔,3-塔顶冷凝器,4-分层器,5-共沸精馏塔塔釜再沸器,6-水回收塔塔釜再沸器,7-原料进料管,8-共沸精馏塔塔顶出料管,9-有机相回流管,10-水回收塔塔顶出料管,11-水相回流管,12-共沸精馏塔塔釜出料管,13-水回收塔塔釜出料管。
具体实施方式
结合附图对本发明作详细的叙述:
如图1所示,一种分离2-甲基吡啶和水混合物的工艺方法采用两塔流程,原料2-甲基吡啶和水的混合物从共沸精馏塔1原料进料管7进入塔内,在1中,由于2-甲基吡啶和水形成最低共沸物,接近共沸组成的蒸汽将从共沸精馏塔塔顶出料管引出,在塔顶冷凝器3中冷凝后进入分层器4,分成两个液相,一个是有机相(含大量有机相回流管和少量水),另一个是水相(含大量水和少量2-甲基吡啶)。有机相经有机相回流管9返回1塔内作为回流,同时经共沸精馏塔塔釜出料管12引出质量分数大于 99.5%的2-甲基吡啶。分层器中的水相被送入水回收塔2,在2中,水相中少量的2-甲基吡啶与水形成共沸物从2塔顶经水回收塔塔顶出料管10蒸出,经塔顶冷凝器3冷凝后进入分层器4,质量分数大于 99.5%的水从塔底经水回收塔塔釜出料管13采出。
其中共沸精馏塔1板数为6-16块,精馏段板数为2-6块,提馏段板数为4-14块。水回收塔2塔板数为6-10块,只有提馏段。共沸精馏塔1的塔顶温度为88-97℃,塔底温度为120-129℃。其操作压力为0.8-1atm。水回收塔2的塔顶温度为87-98℃,塔底温度为93-102℃。其操作压力为0.8-1atm。分层器4温度为40-50℃
以下结合实施例对本发明作进一步阐述,但这些实施例并不限制本发明得到保护范围。
实施例1
共沸精馏塔为一直径1200mm, 高5米的板式塔,内设塔板8块,原料2-甲基吡啶和水的混合物以10000 kg/h的流速从第2块板进入塔内,原料混合物中2-甲基吡啶质量分数为90%,水为10%。共沸精馏塔操作压力为1atm, 在共沸精馏塔中,由于2-甲基吡啶和水形成最低共沸物,接近共沸组成的蒸汽将从塔顶引出,塔顶温度为95-96℃,经塔顶冷凝器3冷却到40-45℃后进入分层器4,在4分成两个液相,一个是有机相(含大量有机相回流管和少量水),另一个是水相(含大量水和少量2-甲基吡啶)。有机相经有机相回流管9返回共沸精馏塔内作为回流,同时经共沸精馏塔塔釜出料管12采出9000kg/h质量分数为 99.7%的2-甲基吡啶。共沸精馏塔塔釜温度为128-129℃。
水回收塔为一直径200mm, 高5米的板式塔,内设塔板8块,分层器中的水相被送入水回收塔2第一块塔板,水回收塔2操作压力为1atm,在水回收塔2中,水相中少量的2-甲基吡啶与水形成共沸物从水回收塔2塔顶10蒸出,温度为94-95℃,经塔顶冷凝器3冷凝后进入分层器4,水回收塔2塔釜温度为100-101℃,1000kg/h质量分数为 99.6%的水从塔底经水回收塔塔釜出料管13采出。
实施例2
共沸精馏塔为一直径1200mm, 高6米的板式塔,内设塔板10块,原料2-甲基吡啶和水的混合物以10000 kg/h的流速从第3块板进入塔内,原料混合物中2-甲基吡啶质量分数为95%,水为5%。共沸精馏塔1操作压力为0.8atm, 在共沸精馏塔1中,由于2-甲基吡啶和水形成最低共沸物,接近共沸组成的蒸汽将从塔顶引出,塔顶温度为88-89℃,经塔顶冷凝器3冷却到40-45℃后进入分层器4,在4中分成两个液相,一个是有机相(含大量有机相回流管和少量水),另一个是水相(含大量水和少量2-甲基吡啶)。有机相经有机相回流管9返回共沸精馏塔1塔内作为回流,同时经共沸精馏塔塔釜出料管12采出9504kg/h质量分数为 99.6%的2-甲基吡啶。共沸精馏塔1塔塔釜温度为121-122℃。
水回收塔为一直径160mm, 高5米的板式塔,内设塔板8块,分层器中的水相被送入水回收塔2第一块塔板,水回收塔2操作压力为0.8atm,在水回收塔2中,水相中少量的2-甲基吡啶与水形成共沸物从水回收塔2塔顶10蒸出,温度为87-88℃,经塔顶冷凝器3冷凝后进入分层器4,水回收塔2塔釜温度为93-94℃,496kg/h质量分数为 99.6%的水从塔底经水回收塔塔釜出料管13采出。
实施例3
共沸精馏塔为一直径1000mm, 高5米的板式塔,内设塔板16块,原料2-甲基吡啶和水的混合物以10000 kg/h的流速从第5块板进入塔内,原料混合物中2-甲基吡啶质量分数为93%,水为7%。共沸精馏塔操作压力为1atm, 在共沸精馏塔中,由于2-甲基吡啶和水形成最低共沸物,接近共沸组成的蒸汽将从塔顶引出,塔顶温度为95-96℃,经塔顶冷凝器3冷却到40-45℃后进入分层器4,在4中分成两个液相,一个是有机相(含大量有机相回流管和少量水),另一个是水相(含大量水和少量2-甲基吡啶)。有机相经有机相回流管9返回1塔内作为回流,同时经共沸精馏塔塔釜出料管12采出9290kg/h质量分数为 99.7%的2-甲基吡啶。共沸精馏塔塔釜温度为128-129℃。
水回收塔为一直径10mm, 高6米的板式塔,内设塔板10块,分层器中的水相被送入水回收塔2第一块塔板,水回收塔2操作压力为1atm,在水回收塔2中,水相中少量的2-甲基吡啶与水形成共沸物从水回收塔2塔顶10蒸出,温度为94-95℃,经塔顶冷凝器3冷凝后进入分层器4,水回收塔2塔釜温度为100-101℃,710kg/h质量分数为 99.5%的水从塔底经水回收塔塔釜采出。