一种对苯二甲酸二甲酯晶体的合成方法与流程

文档序号:11229134阅读:1170来源:国知局
本发明涉及一种化合物及其制备方法,特别涉及对苯二甲酸二甲酯晶体的合成方法。
背景技术
::对苯二甲酸二甲酯(dmt),是一种聚酯的单体。主要用于合成聚酯纤维、树脂、薄膜、聚酯漆及工程塑料等。其合成方法已有大量文献报道:参考文献:1.ctivatingcobaltnanoparticlesviathemott-schottkyeffectinnitrogen-richcarbonshellsforbase-freeaerobicoxidationofalcoholstoesters,su,hui;zhang,ke-xin;zhang,bing;wang,hong-hui;yu,qiu-ying;li,xin-hao;antonietti,markus;chen,jie-sheng,journaloftheamericanchemicalsociety,2017,139,811-8182.terephthalicacidderivedligand-stabilizedpalladiumnanocompositecatalystforheckcouplingreaction:withoutsurface-modifiedheterogeneouscatalyst,jithendrakumara,k.s.etal,appliedorganometallicchemistry,31(1),n/a;20173.copper-catalyzedo-methylationofcarboxylicacidsusingdmsoasamethylsource,jia,jingetal,synthesis,48(3),421-428;20164.titaniumsuperoxide-astablerecyclableheterogeneouscatalystforoxidativeesterificationofaldehydeswithalkylarenesoralcoholsusingtbhpasanoxidant,dey,soumenetal,organic&biomolecularchemistry,13(43),10631-10640;2015。技术实现要素:本发明旨在为高分子领域提供一种单体化合物,所要解决的技术问题是遴选相应的原料并建立相应的方法合成化合物。(一)本发明所称的化合物是以下化学式(ⅰ)所合物:其化学名称:对苯二甲酸二甲酯,简称化合物(i)。化合物(ⅰ)的合成方法是7,7,8,8-四氰基对苯二醌二甲烷及四水合醋酸锰在有机溶剂无水甲醇中催存在条件下合成的,化学反应式如下:本化合物(ⅰ)的合成方法包括合成、分离和纯化,所述的合成是分别称取7,7,8,8-四氰基对苯二醌二甲烷及四水合醋酸锰0.4085g(0.002mol)、0.1225g(0.0005mol)于圆底烧瓶中,利用无水甲醇(约40ml)作溶剂,加热回流反应48小时后,热过滤,自然挥发得到晶体。该反应的反应机理可推测如下:7,7,8,8-四氰基对苯二醌二甲烷与四水合醋酸锰作用,7,7,8,8-四氰基对苯二醌二甲烷分解,一步形成目标化合物i。本化合物的制备,采用简易,高效的有机合成方法,一步合成化合物,经x-衍射,nmr,ir及元素分析确定其结构。附图说明图1是化合物(i)的单晶衍射图。具体实施方式1.对苯二甲酸二甲酯的制备在100ml两口瓶中,无水无氧条件下,分别称取7,7,8,8-四氰基对苯二醌二甲烷及四水合醋酸锰0.4085g(0.002mol)、0.1225g(0.0005mol)于圆底烧瓶中,利用无水甲醇(约40ml)作溶剂,加热回流反应48小时后,热过滤,自然挥发得到晶体,熔点:140.7-140.9℃,产率:53.2%;1hnmr(500mhz,cdcl3,27℃),δ(ppm)=8.09(s,4h),3.94(s,6h);13cnmr(125mhz,cdcl3,27℃),166.2(x2),134.0,133.8,130.0(x4),52.4(x2);ir:3422,3017,2961,1727,1341,1283,1678,1504,1436,1410,1196,1119,1109,1018,1013,956,876,872,815,728,498,492.hrms(ei):m/z(%):calcdforc10h10o4:194.0579;found:194.0568;该化合物晶体数据如下:晶体典型的键长数据晶体典型的键角数据当前第1页12当前第1页12
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