一种烟用香精香料的微囊制备及在卷烟嘴棒中的应用的制作方法

本发明属于卷烟添加剂制备技术领域，具体涉及一种烟用香精香料的微囊制备及在卷烟嘴棒中的应用。

背景技术：

在卷烟产品向着低焦低害方向发展的过程中，中式烤烟型卷烟(尤其是高中档卷烟)在其吸食口味上也向着更加注重感官舒适性方面发展，相应的，卷烟产品消费者也由原来的追求满足感、劲头，向着追求抽吸品质(如甜润生津感、刺激减少)方向转化。通过添加香精香料强化烟草香味，改善烟叶品质，提高烟叶的使用率是一重要的措施。烟用香精种类繁多,且多数为易于挥发的液态芳香物质,如何既能够取得加香降焦的作用,又能够提高烟用香精的利用率和使用期,成了烟草科技人员研究的热门领域。β-环糊精具有内疏水、外亲水的特性，分子空腔大小适中、无毒，可与许多物质形成包合物，提高被包埋物质的水溶性及稳定性并将它们转化成可流动的粉末，方便使用。李璠等发表的文章“几种烟用香精香料的微囊化及其在烟草中的应用研究”(昆明学院学报，2009，31(3):34～36)报道了用β-环糊精作为囊材,以烟用香精β-苯乙醇、异戊酸及香叶油作为包埋对象，对其包埋，并通过了添加到卷烟中进行应用；张曦文等发表的文章“不同环糊精对纳他霉素的包埋效果的研究”(食品工业科技，2014.02.030)报道了使用复合环糊精对纳他霉素的包埋作用；殷沛沛等发表的文章“植物材料在卷烟嘴棒中的应用研究发明专利”(食品工业，2008.14.016)报道了对多种植物材料的可加工性能和感官质量进行了研究,并探究其在卷烟嘴棒中应用的可能性。虽然烟用香精香料的微囊化已经有研究，但存在研究香精香料单一，环糊精包埋效果相对较好，但在实际使用的烟用香精香料的成分是相当复杂的，是一个复杂混合物，用单一环糊精包埋，几乎没有什么效果；同时经微囊化后的香精直接添加于卷烟中，使用时经过高温燃烧，香精发生了很大的变化，香精香料没有得到利用，可能还有负面作用。

技术实现要素：

本发明的目的在于针对现有技术的不足，提供一种烟用香精香料的微囊制备及在卷烟嘴棒中的应用。

本发明的目的通过以下技术方案予以实现。

一种烟用香精香料的微囊制备，其特征在于，包括以下步骤：

(1)将一定比例的β-环糊精及羟丙β-环糊精混合物溶于蒸馏水中，配制成饱和溶液。

(2)在30℃～40℃下，将一定量烟用香精香料液滴加到步骤(1)环糊精饱和溶液中，搅拌2～4h。

(3)步骤(2)饱和溶液静置24～48h，析出沉淀，抽滤后，用10-15倍于沉淀物重量的蒸馏水洗涤，滤渣放置在真空干燥箱干燥，过20目筛，得到烟用香精香料微囊。

烟用香精香料包括香兰素、对甲氧基苯甲醇、苯氧基乙酸丙烯酯、香豆素、异丁酸苯氧基乙酯、乙基麦芽酚、γ-癸内酯、乙基香兰素、茚篙油、肉豆蔻油、春黄菊花油、芫荽油、芳樟醇、椒样薄荷油、r-庚内酯、莳萝油、白兰叶油、橙花油、广藿香油肉桂油、芸木油、万寿菊油、姜油、圆叶当归油、独活酊中任意组成混合物，混合物比例不超过10％，其余为溶剂包括无水乙醇与丙二醇任意组成。

步骤(1)中β-环糊精及羟丙β-环糊精的比例为3-5：1，混合环糊精与水的重量比例为0.05-0.1：1。

步骤(2)中烟用香精香料溶液与环糊精饱和溶液重量比例为0.01-0.05：1，搅拌转速800～1200r/min。

步骤(3)中真空干燥箱干燥温度为50℃～60℃,干燥时间为24～48h。

将根据权利要求1制备的烟用香精香料的微囊通过热重分析，热重分析的温度为40℃～110℃，判断微囊中烟用香精香料的释放温度及释放量。

将均匀加有烟用香精香料微囊的滤嘴棒，与普通丝束滤嘴棒进行复合，制得二元复合滤嘴棒，二元复合滤嘴棒中烟用香精香料微囊的重量为1-5mg/cig。

本发明利用β-环糊精及羟丙β-环糊精的组合物进行微囊包埋，根据烟用香精香料的性质进行β-环糊精及羟丙β-环糊精比例的调整，制备烟用香精香料微囊，通过热重分析判断包埋烟用香精香料的释放温度及释放量。将微囊加入到卷烟复合嘴棒中，通过感官性能评价微囊使用的可行性。

相对于现有技术，本发明具有以下显著优点:

1、将β-环糊精及羟丙β-环糊精混合物对烟用香精香料，进行微囊包埋，根据烟用香精香料中水溶性香精成分及脂溶性香精成分的不同比例，进行β-环糊精及羟丙β-环糊精比例的调整，使不同性质的烟用香精香料充分包埋于环糊精中，制备烟用香精香料微囊。

2、根据本发明制备烟用香精香料微囊，在吸食卷烟烟气过卷烟嘴棒时，能很好的释放烟用香精，提高了香精的利用。

3、与现有技术对烟用香精香料的利用方式相比，利用率高、成本低。

附图说明

图1实施例1烟用香精香料的微囊热重分析图。

图2实施例2烟用香精香料的微囊热重分析图。

图3实施例3烟用香精香料的微囊热重分析图。

具体实施方式

下面结合实施例对本发明作进一步地说明，但本发明的保护范围并不限于此。

实施例1

1、101号烟用香精香料的微囊制备：

(1)将15g比例为4:1的β-环糊精及羟丙β-环糊精混合物溶于300g蒸馏水中，配制成饱和溶液。

(2)在30℃下，将3g烟用香精香料液滴加到步骤(1)环糊精饱和溶液中，转速800r/min下搅拌4h。

(3)将上述溶液静置24h，析出沉淀，抽滤后，用100ml蒸馏水洗涤，滤渣放置在真空干燥箱50℃干燥48h，过20目筛，得到烟用香精香料微囊。

2、将上述制备的烟用香精香料的微囊通过热重分析，热重分析的温度为40℃～110℃，热重分析所得结果见图1，从图1中可以发现,在温度低于55℃时,几乎没有组分的损失；在65℃开始，香精开始挥发，至95℃时，香精挥发达到平衡。

3、将1mg/cig均匀加有烟用香精香料微囊的滤嘴棒，与普通丝束滤嘴棒进行复合，制得二元复合滤嘴棒，进行感官品吸，品吸结果见表1。

实施例2

1、114号烟用香精香料的微囊制备：

(1)将20g比例为3:1的β-环糊精及羟丙β-环糊精混合物溶于300g蒸馏水中，配制成饱和溶液。

(2)在35℃下，将10g烟用香精香料溶液滴加到步骤(1)环糊精饱和溶液中，转速1000r/min下搅拌3h。

(3)将上述溶液静置30h，析出沉淀，抽滤后，用80ml蒸馏水洗涤，滤渣放置在真空干燥箱60℃干燥24h，过20目筛，得到烟用香精香料微囊。

2、将上述制备的烟用香精香料的微囊通过热重分析，热重分析的温度为40℃～120℃，热重分析所得结果见图1，从图1中可以发现,在温度低于45℃时,几乎没有组分的损失；在70℃开始，香精开始挥发，至100℃时，香精挥发达到平衡。

3、将3mg/cig均匀加有烟用香精香料微囊的滤嘴棒，与普通丝束滤嘴棒进行复合，制得二元复合滤嘴棒，进行感官品吸，品吸结果见表1。

实施例3

1、109号烟用香精香料的微囊制备：

(1)将30g比例为5:1的β-环糊精及羟丙β-环糊精混合物溶于300g蒸馏水中，配制成饱和溶液。

(2)在40℃下，将15g烟用香精香料溶液滴加到步骤(1)环糊精饱和溶液中，转速1200r/min下搅拌2h。

(3)将上述溶液静置48h，析出沉淀，抽滤后用90ml蒸馏水洗涤，滤渣放置在真空干燥箱55℃干燥30h，过20目筛，得到烟用香精香料微囊。

2、将上述制备的烟用香精香料的微囊通过热重分析，热重分析的温度为40℃～110℃，热重分析所得结果见图1，从图1中可以发现,在温度低于50℃时,几乎没有组分的损失；在65℃开始，香精开始挥发，至100℃时，香精挥发达到平衡。

3、将5mg/cig均匀加有烟用香精香料微囊的滤嘴棒，与普通丝束滤嘴棒进行复合，制得二元复合滤嘴棒，进行感官品吸，品吸结果见表1。

表1感官评吸结果统计表

注：以上评吸给分均为平均值，第一行数据为满分值，空白指的是未使用二元复合滤嘴棒

感官评吸中发现添加烟用香精香料微囊滤嘴棒的卷烟与对照相比,嗅香无明显改变,说明目标香精香料得到了有效的包埋与释放，微胶囊对卷烟烟气起到了较好的提质作用。

本发明将微囊化香精香料添加于卷烟嘴棒中，在一定的吸力及温度下使香精从微囊中释放，可以使香精的作用得到最好的发挥，同时添加量大大降低。