本发明涉及杀虫剂领域，特别是涉及一种氟啶虫酰胺的合成方法。
背景技术：
氟啶虫酰胺(flonicamid)是日本石原产业开发的新型吡啶酰胺类杀虫剂，根据合作协议，主要由美国fmc公司进行市场开发。氟啶虫酰胺通过阻碍害虫吮吸作用而发挥效果，害虫摄入药剂后很快停止吮吸，最后饥饿而死。氟啶虫酰胺主要用于非农作物、棉花、水果和蔬菜，对各种刺吸式口器害虫有效，具有良好的内吸和渗透作用，可从根部向茎部、叶部渗透。
氟啶虫酰胺是一个含氟新烟碱类杀虫剂。随着其合成工艺和应用技术的进一步研究，该产品在我国农业生产中将具有更广阔的应用前景。
技术实现要素：
本发明主要解决的技术问题是提供一种氟啶虫酰胺的合成方法，收率较高、操作简便、产品纯度高，适合工业化生产。
为解决上述技术问题，本发明采用的一个技术方案是：提供一种氟啶虫酰胺的合成方法，包括以下步骤：
（1）4-三氟甲基烟酸的合成：将甲醇钠、3-(4,4,4-三氟代-3-氧代-1-丁烯基氨基)-2-丙烯酸甲酯和无水甲醇依次加入第一反应器中，室温下搅拌至甲醇钠和3-(4,4,4-三氟代-3-氧代-1-丁烯基氨基)-2-丙烯酸甲酯全部溶解后，加热至回流，保温反应6~7h，降温至室温，加入naoh水溶液，加热水解，水解结束后，洗涤水层，水层调ph值至2~3，产品析出，过滤，冰水洗涤滤饼，烘干得黄色固体；
（2）4-三氟甲基烟酰氯的合成：将4-三氟甲基烟酸、亚硫酰氯、溶剂和催化剂搅拌均匀，保温3~4h，减压蒸去过量的亚硫酰氯和溶剂，即得到4-三氟甲基烟酰氯；
（3）n-(氯甲基)-n-(氰甲基)-4-三氟甲基吡啶-3-羧酰胺的合成：将4-三氟甲基烟酰氯、亚甲氨基乙腈和甲苯加热回流3.5~4h，减压除去甲苯，得到n-(氯甲基)-n-(氰甲基)-4-三氟甲基吡啶-3-羧酰胺粗品，粗品精制得到n-(羟甲基)-n-(氰甲基)-4-三氟甲基吡啶-3-羧酰胺；
（4）氟啶虫酰胺的合成：将n-(羟甲基)-n-(氰甲基)-4-三氟甲基吡啶-3-羧酰胺冷却至0~5℃，加入碳酸钠水溶液，室温搅拌1.2~1.5h，过滤出固体即为氟啶虫酰胺。
在本发明一个较佳实施例中，步骤（1）中的naoh水溶液的质量百分比浓度为4~5%。
在本发明一个较佳实施例中，步骤（1）中加入naoh水溶液，加热至43~48℃水解2.2~2.5h。
在本发明一个较佳实施例中，步骤（1）中的甲醇钠、3-(4,4,4-三氟代-3-氧代-1-丁烯基氨基)-2-丙烯酸甲酯、无水甲醇和naoh水溶液的摩尔配比为（1.8~2.2）:1:（3.5~4）:0.1。
在本发明一个较佳实施例中，步骤（2）中的溶剂为苯，催化剂为二甲基甲酰胺。
在本发明一个较佳实施例中，步骤（2）中4-三氟甲基烟酸、亚硫酰氯、溶剂和催化剂的摩尔配比为1:（7~8）:（70~80）：（0.05~0.1）。
在本发明一个较佳实施例中，步骤（3）中的4-三氟甲基烟酰氯、亚甲氨基乙腈和甲苯的摩尔配比为1:（2~3）:（80~90）。
在本发明一个较佳实施例中，步骤（4）中的碳酸钠水溶液的质量百分比浓度为3~4%。
在本发明一个较佳实施例中，步骤（4）中的n-(羟甲基)-n-(氰甲基)-4-三氟甲基吡啶-3-羧酰胺和碳酸钠水溶液的质量配比为（7~8）:1。
本发明的有益效果是：本发明收率较高、操作简便、产品纯度高，适合工业化生产。
具体实施方式
下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅是本发明的一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其它实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
一种氟啶虫酰胺的合成方法，包括以下步骤：
（1）4-三氟甲基烟酸的合成：将甲醇钠、3-(4,4,4-三氟代-3-氧代-1-丁烯基氨基)-2-丙烯酸甲酯和无水甲醇依次加入第一反应器中，室温下搅拌至甲醇钠和3-(4,4,4-三氟代-3-氧代-1-丁烯基氨基)-2-丙烯酸甲酯全部溶解后，加热至回流，保温反应6.5h，降温至室温，加入质量百分比浓度为4.5%的naoh水溶液，加热至45℃水解2.3h，水解结束后，洗涤水层，水层调ph值至2.5，产品析出，过滤，冰水洗涤滤饼，烘干得黄色固体，甲醇钠、3-(4,4,4-三氟代-3-氧代-1-丁烯基氨基)-2-丙烯酸甲酯、无水甲醇和naoh水溶液的摩尔配比为2:1:3.8:0.1；
（2）4-三氟甲基烟酰氯的合成：将4-三氟甲基烟酸、亚硫酰氯、苯溶剂和二甲基甲酰胺催化剂搅拌均匀，保温3.5h，减压蒸去过量的亚硫酰氯和苯溶剂，即得到4-三氟甲基烟酰氯，4-三氟甲基烟酸、亚硫酰氯、苯溶剂和二甲基甲酰胺催化剂的摩尔配比为1:7.5:75：0.07；
（3）n-(氯甲基)-n-(氰甲基)-4-三氟甲基吡啶-3-羧酰胺的合成：将4-三氟甲基烟酰氯、亚甲氨基乙腈和甲苯加热回流3.8h，减压除去甲苯，得到n-(氯甲基)-n-(氰甲基)-4-三氟甲基吡啶-3-羧酰胺粗品，粗品精制得到n-(羟甲基)-n-(氰甲基)-4-三氟甲基吡啶-3-羧酰胺，4-三氟甲基烟酰氯、亚甲氨基乙腈和甲苯的摩尔配比为1:2.5:85；
（4）氟啶虫酰胺的合成：将n-(羟甲基)-n-(氰甲基)-4-三氟甲基吡啶-3-羧酰胺冷却至3℃，加入质量百分比浓度为3.5%的碳酸钠水溶液，室温搅拌1.4h，过滤出固体即为氟啶虫酰胺，n-(羟甲基)-n-(氰甲基)-4-三氟甲基吡啶-3-羧酰胺和碳酸钠水溶液的质量配比为7.5:1。
实施例2
一种氟啶虫酰胺的合成方法，包括以下步骤：
（1）4-三氟甲基烟酸的合成：将甲醇钠、3-(4,4,4-三氟代-3-氧代-1-丁烯基氨基)-2-丙烯酸甲酯和无水甲醇依次加入第一反应器中，室温下搅拌至甲醇钠和3-(4,4,4-三氟代-3-氧代-1-丁烯基氨基)-2-丙烯酸甲酯全部溶解后，加热至回流，保温反应6h，降温至室温，加入质量百分比浓度为4%的naoh水溶液，加热至43℃水解2.5h，水解结束后，洗涤水层，水层调ph值至2，产品析出，过滤，冰水洗涤滤饼，烘干得黄色固体，甲醇钠、3-(4,4,4-三氟代-3-氧代-1-丁烯基氨基)-2-丙烯酸甲酯、无水甲醇和naoh水溶液的摩尔配比为1.8:1:3.5:0.1；
（2）4-三氟甲基烟酰氯的合成：将4-三氟甲基烟酸、亚硫酰氯、苯溶剂和二甲基甲酰胺催化剂搅拌均匀，保温3h，减压蒸去过量的亚硫酰氯和苯溶剂，即得到4-三氟甲基烟酰氯，4-三氟甲基烟酸、亚硫酰氯、苯溶剂和二甲基甲酰胺催化剂的摩尔配比为1:7:70:0.05；
（3）n-(氯甲基)-n-(氰甲基)-4-三氟甲基吡啶-3-羧酰胺的合成：将4-三氟甲基烟酰氯、亚甲氨基乙腈和甲苯加热回流3.5h，减压除去甲苯，得到n-(氯甲基)-n-(氰甲基)-4-三氟甲基吡啶-3-羧酰胺粗品，粗品精制得到n-(羟甲基)-n-(氰甲基)-4-三氟甲基吡啶-3-羧酰胺，4-三氟甲基烟酰氯、亚甲氨基乙腈和甲苯的摩尔配比为1:2:80；
（4）氟啶虫酰胺的合成：将n-(羟甲基)-n-(氰甲基)-4-三氟甲基吡啶-3-羧酰胺冷却至0℃，加入质量百分比浓度为3%的碳酸钠水溶液，室温搅拌1.5h，过滤出固体即为氟啶虫酰胺，n-(羟甲基)-n-(氰甲基)-4-三氟甲基吡啶-3-羧酰胺和碳酸钠水溶液的质量配比为7:1。
实施例3
一种氟啶虫酰胺的合成方法，包括以下步骤：
（1）4-三氟甲基烟酸的合成：将甲醇钠、3-(4,4,4-三氟代-3-氧代-1-丁烯基氨基)-2-丙烯酸甲酯和无水甲醇依次加入第一反应器中，室温下搅拌至甲醇钠和3-(4,4,4-三氟代-3-氧代-1-丁烯基氨基)-2-丙烯酸甲酯全部溶解后，加热至回流，保温反应7h，降温至室温，加入质量百分比浓度为5%的naoh水溶液，加热至48℃水解2.2h，水解结束后，洗涤水层，水层调ph值至3，产品析出，过滤，冰水洗涤滤饼，烘干得黄色固体，甲醇钠、3-(4,4,4-三氟代-3-氧代-1-丁烯基氨基)-2-丙烯酸甲酯、无水甲醇和naoh水溶液的摩尔配比为2.2:1:4:0.1；
（2）4-三氟甲基烟酰氯的合成：将4-三氟甲基烟酸、亚硫酰氯、苯溶剂和二甲基甲酰胺催化剂搅拌均匀，保温4h，减压蒸去过量的亚硫酰氯和苯溶剂，即得到4-三氟甲基烟酰氯，4-三氟甲基烟酸、亚硫酰氯、苯溶剂和二甲基甲酰胺催化剂的摩尔配比为1:8:80:0.1；
（3）n-(氯甲基)-n-(氰甲基)-4-三氟甲基吡啶-3-羧酰胺的合成：将4-三氟甲基烟酰氯、亚甲氨基乙腈和甲苯加热回流4h，减压除去甲苯，得到n-(氯甲基)-n-(氰甲基)-4-三氟甲基吡啶-3-羧酰胺粗品，粗品精制得到n-(羟甲基)-n-(氰甲基)-4-三氟甲基吡啶-3-羧酰胺，4-三氟甲基烟酰氯、亚甲氨基乙腈和甲苯的摩尔配比为1:3:90；
（4）氟啶虫酰胺的合成：将n-(羟甲基)-n-(氰甲基)-4-三氟甲基吡啶-3-羧酰胺冷却至5℃，加入质量百分比浓度为4%的碳酸钠水溶液，室温搅拌1.2h，过滤出固体即为氟啶虫酰胺，n-(羟甲基)-n-(氰甲基)-4-三氟甲基吡啶-3-羧酰胺和碳酸钠水溶液的质量配比为8:1。
本发明氟啶虫酰胺的合成方法的有益效果是：本发明收率较高、操作简便、产品纯度高，适合工业化生产。
以上所述仅为本发明的实施例，并非因此限制本发明的专利范围，凡是利用本发明说明书内容所作的等效结构或等效流程变换，或直接或间接运用在其它相关的技术领域，均同理包括在本发明的专利保护范围内。