本发明涉及一种合成方法，尤其涉及一种环保型h酸合成方法。
背景技术：
h酸商品一般是膏状或粉状物。微溶于冷水，溶于纯碱和烧碱等碱性溶液中。h-酸单钠盐主要用于生产酸性，直接和活性染料，如酸性品红6b、酸性大红g、酸性黑10b、直接黑、活性艳红k-2bp、活性紫k-3r、活性溶蓝k-r等90余种，这些染料用于毛纺，棉织物的染色。
目前国内主要采用“三磺化-碱熔法”生产h酸，即将萘用硫酸或65％的发烟硫酸进行磺化，得到1，3，6-萘三磺酸，然后经混酸硝化、氨水中和还原得到t酸铵盐，然后经过碱熔和酸化得到h酸。传统的t酸制备是用铁粉还原工艺，铁粉还原工艺虽然成本很低，但产生大量固废，所以早已被淘汰。取而代之的是加氢还原和水合肼还原工艺。因为用水合肼还原工艺代替铁粉工艺时对原设备改动很少，所以应用比较普遍。但水合肼还原时，为了使8-硝基-1，3，6-三磺酸铵盐转化完全往往使水合肼过量25％以上，这样大量的水合肼不仅被浪费掉了，而且还对环境造成了严重的污染。
技术实现要素：
本发明主要是解决现有技术中存在的不足，提供一种优化h酸生产工艺，降低h酸生产过程中的安全风险的一种环保型h酸合成方法。
本发明的上述技术问题主要是通过下述技术方案得以解决的：
一种环保型h酸合成方法，按以下步骤进行：
(1)、二磺化处理：
向硝化釜中加入精萘和发烟硫酸，然后缓慢升温至120℃保温4小时，精萘用硫酸磺化生成2，7-萘二磺酸，反应式如下：
(2)、溴化处理：
将磺化物料降温制60℃以下，向物料中加入发烟硫酸，降温至60℃以下后，加入1.05摩尔当量的溴化剂，然后缓慢升温至90℃保温6小时至反应结束，生成1-溴-3，6-萘二磺酸，其反应方式如下：
(3)、硝化处理：
将溴化料降温至55℃以下，用约3小时缓慢均匀的滴加硝酸进行硝化，滴加结束后，在55℃～65℃保温3小时；
生成1-溴-8-硝基-3，6-萘二磺酸；反应结束后，用氨水调ph值为1～2，过滤出1-溴-8-硝基-3，6-萘二磺酸，其反应方式如下：
(4)、中间体1-溴-8-硝基-3，6-萘二磺酸析出：
将硝化好的物料加入10倍(精萘重量比)水中，降温至50℃以下，用25％氨水调ph值为1～2，降温至30℃以下，析出物料；滤除母液，得到中间体1-溴-8-硝基-3，6-萘二磺酸；
水解：向还原釜中加入水和中间体1-溴-8-硝基-3，6-萘二磺酸，加入氢氧化钠，升温至回流，保温7小时；
还原：向还原釜中加入雷尼镍催化剂，用氮气置换釜内空气三次，然后升温至80℃，通入氢气至2.5mpa，期间用冷水降温，防止反应温度过高，反应7～9小时；
析出：将物料导入析出釜，调ph值为中性，加入适量元明粉析出产品，滤除母液，干燥得成品，其反应方式如下：
作为优选，步骤(1)中的2，7-萘二磺酸的合成：精萘与发烟硫酸的重量比为1：1至1：10；发烟硫酸浓度为90～120％；
步骤(2)中的1-溴-3，6-萘二磺酸的合成：溴化剂为单质溴或溴盐；
步骤(3)中硝酸的浓度为90～98％，硝酸用量为1.0～1.5摩尔当量；
步骤(4)中，还原水解生产最终产品，再同一锅中进行，先水解后还原的方式；还原水解生产最终产品时，氢氧化钠与底物的摩尔比为4：1至10：1。
作为优选，步骤(3)中的硝化处理和步骤(2)中的溴化处理的单元反应
步骤可以颠倒操作。
作为优选，步骤(1)中精萘与发烟硫酸的重量比为1：4至1：6；发烟硫酸浓度为95％～98％；
步骤(2)中溴化剂为溴化钠或溴化钾中的一种；
步骤(3)中硝酸的浓度为96～98％，硝酸用量为1.05～1.1摩尔当量；
步骤(4)中还原水解生产最终产品时，氢氧化钠与底物的摩尔比为8.5：1。
本发明提供的一种环保型h酸合成方法，降低环境污染，避免此类安全隐患，使操作环境更安全环保。
具体实施方式
下面通过实施例，，对本发明的技术方案作进一步具体的说明。
实施例1：一种环保型h酸合成方法，按以下步骤进行：
(1)、二磺化处理：
向硝化釜中加入精萘和发烟硫酸，然后缓慢升温至120℃保温4小时，精萘用硫酸磺化生成2，7-萘二磺酸，反应式如下：
(2)、溴化处理：
将磺化物料降温制60℃以下，向物料中加入发烟硫酸，降温至60℃以下后，加入1.05摩尔当量的溴化剂，然后缓慢升温至90℃保温6小时至反应结束，生成1-溴-3，6-萘二磺酸，其反应方式如下：
(3)、硝化处理：
将溴化料降温至55℃以下，用约3小时缓慢均匀的滴加硝酸进行硝化，滴加结束后，在55℃保温3小时；
生成1-溴-8-硝基-3，6-萘二磺酸；反应结束后，用氨水调ph值为1，过滤出1-溴-8-硝基-3，6-萘二磺酸，其反应方式如下：
(4)、中间体1-溴-8-硝基-3，6-萘二磺酸析出：
将硝化好的物料加入10倍(精萘重量比)水中，降温至50℃以下，用25％氨水调ph值为1，降温至30℃以下，析出物料；滤除母液，得到中间体1-溴-8-硝基-3，6-萘二磺酸；
水解：向还原釜中加入水和中间体1-溴-8-硝基-3，6-萘二磺酸，加入氢氧化钠，升温至回流，保温7小时；
还原：向还原釜中加入雷尼镍催化剂，用氮气置换釜内空气三次，然后升温至80℃，通入氢气至2.5mpa，期间用冷水降温，防止反应温度过高，反应7小时；
析出：将物料导入析出釜，调ph值为中性，加入适量元明粉析出产品，滤除母液，干燥得成品，其反应方式如下：
实施例2：一种环保型h酸合成方法，按以下步骤进行：
(1)、二磺化处理：
向硝化釜中加入精萘和发烟硫酸，然后缓慢升温至120℃保温4小时，精萘用硫酸磺化生成2，7-萘二磺酸，反应式如下：
(2)、溴化处理：
将磺化物料降温制60℃以下，向物料中加入发烟硫酸，降温至60℃以下后，加入1.05摩尔当量的溴化剂，然后缓慢升温至90℃保温6小时至反应结束，生成1-溴-3，6-萘二磺酸，其反应方式如下：
(3)、硝化处理：
将溴化料降温至55℃以下，用约3小时缓慢均匀的滴加硝酸进行硝化，滴加结束后，在60℃保温3小时；
生成1-溴-8-硝基-3，6-萘二磺酸；反应结束后，用氨水调ph值为1.5，过滤出1-溴-8-硝基-3，6-萘二磺酸，其反应方式如下：
(4)、中间体1-溴-8-硝基-3，6-萘二磺酸析出：
将硝化好的物料加入10倍(精萘重量比)水中，降温至50℃以下，用25％氨水调ph值为1.5，降温至30℃以下，析出物料；滤除母液，得到中间体1-溴-8-硝基-3，6-萘二磺酸；
水解：向还原釜中加入水和中间体1-溴-8-硝基-3，6-萘二磺酸，加入氢氧化钠，升温至回流，保温7小时；
还原：向还原釜中加入雷尼镍催化剂，用氮气置换釜内空气三次，然后升温至80℃，通入氢气至2.5mpa，期间用冷水降温，防止反应温度过高，反应8小时；
析出：将物料导入析出釜，调ph值为中性，加入适量元明粉析出产品，滤除母液，干燥得成品，其反应方式如下：
实施例3：
一种环保型h酸合成方法，按以下步骤进行：
(1)、二磺化处理：
向硝化釜中加入精萘和发烟硫酸，然后缓慢升温至120℃保温4小时，精萘用硫酸磺化生成2，7-萘二磺酸，反应式如下：
(2)、溴化处理：
将磺化物料降温制60℃以下，向物料中加入发烟硫酸，降温至60℃以下后，加入1.05摩尔当量的溴化剂，然后缓慢升温至90℃保温6小时至反应结束，生成1-溴-3，6-萘二磺酸，其反应方式如下：
(3)、硝化处理：
将溴化料降温至55℃以下，用约3小时缓慢均匀的滴加硝酸进行硝化，滴加结束后，在65℃保温3小时；
生成1-溴-8-硝基-3，6-萘二磺酸；反应结束后，用氨水调ph值为2，过滤出1-溴-8-硝基-3，6-萘二磺酸，其反应方式如下：
(4)、中间体1-溴-8-硝基-3，6-萘二磺酸析出：
将硝化好的物料加入10倍(精萘重量比)水中，降温至50℃以下，用25％氨水调ph值为2，降温至30℃以下，析出物料；滤除母液，得到中间体1-溴-8-硝基-3，6-萘二磺酸；
水解：向还原釜中加入水和中间体1-溴-8-硝基-3，6-萘二磺酸，加入氢氧化钠，升温至回流，保温7小时；
还原：向还原釜中加入雷尼镍催化剂，用氮气置换釜内空气三次，然后升温至80℃，通入氢气至2.5mpa，期间用冷水降温，防止反应温度过高，反应9小时；
析出：将物料导入析出釜，调ph值为中性，加入适量元明粉析出产品，滤除母液，干燥得成品，其反应方式如下：