一种陶瓷酚醛树脂复合材料的制作方法

本发明属于复合材料领域，具体涉及一种陶瓷酚醛树脂复合材料。

背景技术：

酚醛树脂作为最早实现工业化的合成树脂，以其优异的胶合性能、耐磨、耐热、耐水以及化学稳定性好等优点，在电气，机械以及航空航天领域得到了广泛应用，大多数酚醛树脂都需要添加填料增强，通用酚醛树脂通常需要黏土、矿物质粉和纤维来增强，目前针对陶瓷与酚醛树脂复合这方面的研究报道还比较少。

陶瓷材料由于其具有高强度而被广泛应用到我们的日常生活中，陶瓷材料是天然或合成化合物经过高温烧结的无机非金属材料，陶瓷工艺品由于其大小各异，外观美丽而被人们所喜欢，但是现在的陶瓷在成型过程中容易产生缺陷，影响其力学性能以及生产工艺复杂而导致成本提高。

技术实现要素：

本发明的目的是要提供一种陶瓷酚醛树脂复合材料，具有高强度，耐热性能好，耐磨性能优异，韧性好以及生产成本低等优点，适合制备各种复杂形状的陶瓷零部件，不用高温烧结，简化工艺条件。

为达到上述目的，本发明采用如下技术方案：

一种陶瓷酚醛树脂复合材料，按重量份数计，其原料组成为：

改性硼化物陶瓷粉体60～80份

酚醛树脂100份

固化剂10～20份

增塑剂3～9份

丙酮5～10份

所述的改性硼化物陶瓷粉体为硅烷偶联剂改性硼化物陶瓷粉体。

所述的改性硼化物陶瓷粉体，由以下原料制得的，按重量份数计为：

硼化物100份

硅烷偶联剂0.5～2份

乙醇20～30份

蒸馏水100～150份

所述的改性硼化物陶瓷粉体的制备方法为：配制体积比为1:5的乙醇-水溶液，加入硅烷偶联剂kh-550，于60℃搅拌反应30min，转速为300～400r/min，再加入硼化物陶瓷粉体，继续搅拌反应1～3h后，超声分散30min，抽滤，烘干，得到表面改性的陶瓷粉体。其中硅烷偶联剂用量为硼化物陶瓷粉体质量的0.5wt%~2wt%。

所述的固化剂的原料组成按重量份数计为：

碳酸丙烯酯100份

固化促进剂10～15份

如上所述的一种陶瓷酚醛树脂复合材料的制备方法，具体包括以下步骤：

（1）陶瓷浆料的配制：在室温下，将改性硼化物陶瓷粉体、酚醛树脂、增塑剂、丙酮按重量配比加入容器中混合均匀，制得陶瓷浆料。

（2）往步骤（1）制得的陶瓷浆料里加入固化剂，搅拌1h～2h，然后将混合液浇注到模具中，并于室温下在真空干燥箱中脱泡，直至脱泡完全；最后在130℃～150℃下热压固化2～3.5小时后脱模成型。

本发明的有益效果在于：所用的原料制备简单，向酚醛树脂中加入添加硼化物陶瓷以改善树脂性能的研究还比较少，硼化物具有很高的强度和熔点，而且酚醛树脂本身也具有高强度、尺寸稳定性好、抗冲击能力强等优点，将两者结合起来，固化成型后的陶瓷材料兼具两者的优点，具有很高的强度，韧性好，不易变形，同时也不需要再进行高温烧结，简化工艺条件。

附图说明

图1为硼化物粉体经硅烷偶联剂改性前后的红外光谱图。

图2为试样冲击断面形貌扫描图。

具体实施方式

以下结合具体实施例对本发明做进一步说明，但本发明不仅仅限于这些实施例。

对比例1

取100g碳酸丙烯酯、10g固化促进剂搅拌均匀得固化剂；将100g酚醛树脂、60g未改性硼化物陶瓷粉体、3g增塑剂、5g丙酮混合在一起，混合均匀，然后加入10g固化剂，搅拌1h，然后将混合液浇注到模具中，并于室温下在真空干燥箱中脱泡，直至脱泡完全；最后在130℃下热压固化3.5小时后脱模成型。

实施例1

取20g乙醇和100g水于烧杯中，配制体积比为1:5的乙醇-水溶液，加入0.5g硅烷偶联剂kh-550，于60℃搅拌反应30min，转速为300r/min，再加入100g硼化物陶瓷粉体，继续搅拌反应1h后，超声分散30min，抽滤，烘干，得到表面改性的陶瓷粉体；取100g碳酸丙烯酯、10g固化促进剂搅拌均匀得固化剂；将100g酚醛树脂、60g改性硼化物陶瓷粉体、3g增塑剂、5g丙酮混合在一起，混合均匀，然后加入10g固化剂，搅拌1h，然后将混合液浇注到模具中，并于室温下在真空干燥箱中脱泡，直至脱泡完全；最后在130℃下热压固化3.5小时后脱模成型。

实施例2

取20g乙醇和100g水于烧杯中，配制体积比为1:5的乙醇-水溶液，加入1g硅烷偶联剂kh-550，于60℃搅拌反应30min，转速为300r/min，再加入100g硼化物陶瓷粉体，继续搅拌反应1h后，超声分散30min，抽滤，烘干，得到表面改性的陶瓷粉体；取100g碳酸丙烯酯、10g固化促进剂搅拌均匀得固化剂；将100g酚醛树脂、70g改性硼化物陶瓷粉体、3g增塑剂、5g丙酮混合在一起，混合均匀，然后加入10g固化剂，搅拌1h，然后将混合液浇注到模具中，并于室温下在真空干燥箱中脱泡，直至脱泡完全；最后在130℃下热压固化3.5小时后脱模成型。

实施例3

取20g乙醇和100g水于烧杯中，配制体积比为1:5的乙醇-水溶液，加入1g硅烷偶联剂kh-550，于60℃搅拌反应30min，转速为300r/min，再加入100g硼化物陶瓷粉体，继续搅拌反应1h后，超声分散30min，抽滤，烘干，得到表面改性的陶瓷粉体；取100g碳酸丙烯酯、15g固化促进剂搅拌均匀得固化剂；将100g酚醛树脂、70g改性硼化物陶瓷粉体、6g增塑剂、8g丙酮混合在一起，混合均匀，然后加入15g固化剂，搅拌1h，然后将混合液浇注到模具中，并于室温下在真空干燥箱中脱泡，直至脱泡完全；最后在140℃下热压固化3小时后脱模成型。

实施例4

取20g乙醇和100g水于烧杯中，配制体积比为1:5的乙醇-水溶液，加入2g硅烷偶联剂kh-550，于60℃搅拌反应30min，转速为400r/min，再加入100g硼化物陶瓷粉体，继续搅拌反应2h后，超声分散30min，抽滤，烘干，得到表面改性的陶瓷粉体；取100g碳酸丙烯酯、15g固化促进剂搅拌均匀得固化剂；将100g酚醛树脂、75g改性硼化物陶瓷粉体、6g增塑剂、8g丙酮混合在一起，混合均匀，然后加入20g固化剂，搅拌1h，然后将混合液浇注到模具中，并于室温下在真空干燥箱中脱泡，直至脱泡完全；最后在140℃下热压固化2.5小时后脱模成型。

实施例5

取20g乙醇和100g水于烧杯中，配制体积比为1:5的乙醇-水溶液，加入2g硅烷偶联剂kh-550，于60℃搅拌反应30min，转速为400r/min，再加入100g硼化物陶瓷粉体，继续搅拌反应3h后，超声分散30min，抽滤，烘干，得到表面改性的陶瓷粉体；取100g碳酸丙烯酯、15g固化促进剂搅拌均匀得固化剂；将100g酚醛树脂、80g改性硼化物陶瓷粉体、6g增塑剂、8g丙酮混合在一起，混合均匀，然后加入20g固化剂，搅拌1h，然后将混合液浇注到模具中，并于室温下在真空干燥箱中脱泡，直至脱泡完全；最后在140℃下热压固化2.5小时后脱模成型。

从图1中可以看出，经过硅烷偶联剂改性后的硼化物粉体与未改性的硼化物相比，谱线在3438cm^-1处的-oh基团吸收峰得到了增强，这说明有机偶联剂的引入使改性后的硼化物粉体表面-oh基团的含量增加，因此改性后较改性前粉体表面-oh基团吸收峰增强。1630和1100cm^-1处出现的吸收峰归属于si-oh和o-si-r基团，这说明了硅烷偶联剂的加入使得硼化物粉体改性成功。

图2为陶瓷酚醛树脂复合材料的在电子显微镜不同倍数下的冲击断面形貌图，从图中可以看出断裂部位发生了明显的变形，产生了凹凸不平的韧窝，可以吸收断裂产生的能量，分析认为这是一种韧性断裂，改性后的硼化物添加到酚醛树脂中使得其冲击性能得到增强。

本发明对比例1以及实施例1～5的工艺性能以及性能结果如下表所示。

以上所述仅为本发明的较佳实施例，凡依本发明申请专利范围所做的均等变化与修饰，皆应属本发明的涵盖范围。