一、技术领域
本发明涉及化工原料生产，具体涉及一种高效节能、环保的新型二氨基二苯醚生产线。
二、
背景技术：
二氨基二苯醚作为原材料、添加剂、中间体及交联剂，对于生产特殊功能和性质的机电、电子、塑料、树脂、染料、香料等行业和产品，及研发更具强大和特殊性质和功能的新产品，都具有和占有特殊和无可替代的重要地位和作用。能否实现和达到上述目的，关键在于能否生产出高纯净度精品。现有技术生产二氨基二苯醚的通用流程是：1、缩合反应将对硝基苯酚钠、对硝基氯化苯、二甲基乙酰胺、亚硫酸氢钠、氯化钾搅拌下依此加入缩合反应釜并升温，维持210-215℃搅拌下反应24小时再经真空蒸馏、蒸汽蒸馏、吸滤水洗获得4,4＇-二硝基二苯醚。2、还原反应将丁醇、氯化铵、铁屑加入还原反应釜，搅拌升温下加入4,4＇-二硝基二苯醚，再加入第二批，第三批铁屑催化，维持100℃反应1.5小时，加入亚硫酸氢钠，搅拌溶解后降温结晶、过滤、水洗制得4,4＇-二氨基二苯醚制品。3、精制提纯：将水和盐酸加入溶解槽，搅拌下加入4,4＇-二氨基二苯醚粗品及柠檬酸，亚硫酸氢钠、活性炭、升温搅拌混均后过滤转入中和槽，加入亚硫酸氢钠和氨水，调节ph值至8-9，降温维持至4,4＇一二氨基二苯醚结晶析出、过滤，获取滤饼，水洗抽滤后真空干燥。将干燥的4,4＇一二氨基二苯醚加入升华器，加温升华，转入结晶室冷却结晶，即得成品。上述生产过程存在的问题是：1、生产环节多、节点维持和间隔时间长、效率低；2、缩合反应、还原反应及精制提纯过程繁杂，调控难度大、技术要求高。3、其过程升温、降温、恒温时间长，反复次数多、能源耗损大。4、其中间产品和粗品水洗次数多、用水量大、产品污水多，后续水处理负担重；生成氧化铁泥固废，严重污染环境。5、开放式反应和加工过程节点多，挥发性气体溢失严重，污染大气环境。6、升华过程技术条件要求高，风险大、安全因素多。
三、
技术实现要素：
本发明的目的是针对以上技术问题和不足，提供一种高效节能、环保的新型二氨基二苯醚生产线。
本发明的目的是通过以下技术方案实现的：
一种高效节能、环保的新型二氨基二苯醚生产线，包括按生产线纵向划分地投入主要物料、流程过程、生成物三个部分和横向以生产物4,4＇-二硝基二苯醚、4,4＇-二氨基二苯醚粗品、≥99.9％4,4＇-二氨基二苯醚、成品划分的缩合反应、还原反应、精制提纯和干燥破碎包装四个阶段，其特征是按比例严格计量投入对硝基氯化苯，对硝基苯酚钠，二甲基乙酰胺制备复合溶液后，首先经分流精馏系统脱除游离水和对硝基苯酚钠含有的结晶水，在无水条件下加入催化剂氯化钾进行缩合反应，结晶滤过制得4,4＇-二硝基二苯醚；以二甲基乙酰胺再次溶解，加入吸附剂活性炭滤过消除杂质后，注入还原剂氢气和贵金属催化剂进行还原反应，过滤蒸馏制取4,4＇-二氨基二苯醚粗品；制取的4,4＇-二氨基二苯醚粗品溶解到甲醇和甲苯混合溶剂中，经过滤、蒸馏、结晶提纯，抽滤分离溶剂获取≥99.9％4,4＇-二氨基二苯醚；再干燥包装成为成品。
其特征是从原料投入后的缩合反应过程，还原反应过程及精制提纯过程的抽滤、分离溶剂前，均是在封闭的，抽真空后充入氮气，清除空气和水份并与空气隔绝的负压或常压状态下进行的，其压力值是真空泵调节、冲氮气、设备密封实现的。
其特征是材料投入后溶解、反应、结晶、蒸馏过程中的温度升降和控制室通过向反应釜、蒸馏釜、过滤罐的升降温夹层内输注和循环高温蒸汽、热油、冷油价质或冷却水，通过封闭隔离的釜内壁传递间接完成的。
其特征是缩合反应是在分离清除对硝基苯酚钠结晶水及原材物料粘附携带的游离水，在完全无水条件下进行的，还原反应和精制提纯过程是在不断消除反应合成新生水的条件下进行的。
其特征是还原反应中的还原剂是输入的氢气，催化剂是贵金属催化剂。
本发明的高效节能、环保的新型二氨基二苯醚生产线与现有技术相比，具有以下显著特点和优点：
1、缩合反应，还原反应过程中所需原材物料、溶剂、催化剂、吸附剂多为严格计标，计量后一次性或连续性投入，大大减少监测后调整用量和添加速度的探索性多次投入、环节少、精确易控，省时省力效率高。
2、全程运行的反应过程在封闭氮环境中进行，无杂质混入、无气味溢出、反应无干扰。
3、投入溶剂、辅助反应剂、催化剂、ph中和剂、吸附剂等种类少，构成简单，伴生反应生成为少，产生残渣、残盐杂质及污水量少，清除及后处理简单、污染程度低。
4、还原反应中注入氢气还原，反应更迅速彻底。
5、缩合反应在污水、还原反应在清除水的环境中进行，反应干扰少、安全度高。
6、还原反应中用贵金属催化、效果好，也易于全部回收重复用。
7、精制提纯过程舍弃升华的流程方案，安全节能风险度低。
8、水洗次数少、耗水少、产生污水少、节水环保。
9、上述诸多因素原因，使反应过程中升降温次数少、幅度小、反应用时短、节能高效。
10、最终产品纯净度可≥99.9％，质量好。
四、附图说明
图1为高效节能、环保的新型二氨基二苯醚生产线的基本工艺流程示意图。
图中：1投入主要物料、2流程、3生成物、44,4＇-二硝基二苯醚、54,4＇-二氨基二苯醚粗品、6纯度≥99.9％4,4＇’-二氨基二苯醚、7成品。
五、具体实施方式
下面结合说明书附图对本发明作以下进一步详细说明：
本发明的高效节能、环保的新型二氨基二苯醚生产线在山东省东营市冠森绝缘制品有限公司《10000t/年重结晶法生产高纯度二氨基二苯醚项目工程》过程中研发和实施。
如图1所示：高效节能、环保的新型二氨基二苯醚生产线以生成产生的4,4＇-二硝基二苯醚4、4,4＇一二氨基二苯醚粗品5、纯度≥99.9％4,4＇-二氨基二苯醚6和产品7划分为缩合反应、还原反应、精制提纯和干燥包装四个阶段，以投入主要物料1、流程2和生成物3概括为三个部分。
生成线设计、安装、调试、投入过程中，在投入主要物料1和生成物3的再投入环节，均设置了精确计量装置，对缩合反应、还原反应和精制提纯的环节阶段，均设计为封闭运行的流转过程，并安装联合单独应用的抽真空泵和氮气输入替代空气的装置，对需调温、保温的反应釜、溶解釜、蒸馏釜、过滤罐，均采用设有供高温蒸汽、冷却水等热油、冷油循环的控温夹层。对缩合反应釜附设彻底分离和清除游离水份和结晶水的分馏精馏脱水系统，对还原反应过程中的还原反应釜和蒸馏釜均设置了连续抽离反应合成新生水的真空泵和加压的充氮气泵。
生产过程中：选用二甲基乙酰胺为溶剂、毒性低、高极性、溶解度大、反应速度快、效率高、安全度高。还原反应中加氢还原、贵金属催化剂、反应所需温度低、压力低、安全度高。精制提纯采用混合溶剂溶解重结晶获取≥99.9％4,4＇-二氨基二苯醚成品，替代抽滤干燥后升华再结晶工艺，效率高、能耗低。缩合反应、还原反应，精制提纯过程采用封闭，氮气替代空气流程，规避了反应生成杂质，人为和环境常入杂志，为制取高纯度产品提供了可靠的保证。
除说明书所述的技术特征外，均为本业技术人员的已知技术。