本发明属于复合吸波材料制造领域，具体涉及一种高性能噪音抑制片的制备方法。
背景技术：
噪音抑制片是一种由高分子粘结剂与磷片状磁粉吸收剂复合而成的柔性薄片型材料，具有抗emi、隔磁、导磁等功能，在电磁兼容、无线射频识别(rfid)、无线充电(wpc)等领域有着广泛的应用。
噪音抑制片主要由基体粘结剂和磁性吸收剂组成。基体粘结剂主要起到“骨架”作用，主要影响噪音抑制片的使役性能。磁性吸收剂是影响噪音抑制片性能的关键因素，通常选取高饱和磁化强度的鳞片状软磁合金磁粉作为吸收剂，如fe-si-al，fe-si-cr等，磁粉的填充比例、形貌及其在粘结剂中的有序排列程度对噪音抑制片的性能(磁导率)有着重要的影响。
噪音抑制片的制备方法大体可以分为流延和压延。流延工艺制备的噪音抑制片具有较高的磁导率，性能较好，但存在成型工艺复杂、生产效率低、废品率高等缺点，大大限制了其应用。压延工艺具有过程简单，易于控制，生产效率高，成品率高等优点，已成为制备噪音抑制片的主要工艺，然而，传统的压延工艺制备的噪音抑制片性能不高，磁导率偏低，主要有两方面原因：(1)鳞片状磁粉吸收剂在混炼或成型过程中形貌被破坏；(2)鳞片状磁粉吸收剂在基体粘结剂中的有序排列程度较低。
cn201610028248.8中提出一种改变混炼工序而提高压延噪音抑制片磁导率的方法。通过工艺的改进，提高了磁粉的填充比例极限，同时避免了磁粉在混炼过程中受到粘结剂施加的作用力而发生破碎或者变形，使得磁粉形貌发生改变，进而提高了噪音抑制片的磁导率。然而，鳞片状磁粉的形貌虽然在混炼的过程中避免了遭到破坏，但在压延成型的过程中，由于磁粉在粘结剂中的流动性有限，因此，鳞片状磁粉的形貌仍会有一定程度的破坏，同时其在粘结剂中的有序排列程度也会受到影响，最终导致磁导率的提升有限。
技术实现要素：
本发明提供了一种制备噪音抑制片的方法，通过改进传统的压延工艺，以提高噪音抑制片的磁导率。
本发明的目的通过下述技术方案实现：一种高性能噪音抑制片的制备方法，包括以下步骤：
1)选用固态高分子材料作为粘结剂，将粘结剂放入溶剂中溶解完全，放入辅料后搅拌均匀，再将鳞片状磁粉吸收剂填充至混合溶液中；
2)采用搅拌和加热的方法使得混合物中的大部分溶剂挥发，然后取出均匀的混合物；
3)取步骤2)制得的混合物，放入压延机中进行初次压延，依靠两个辊筒的对向挤压作用将混合物加工成薄片，再对薄片进行烘干处理，使薄片中的溶剂全部挥发；
4)对烘干后的薄片进行二次压延，最后对噪音抑制片进行硫化处理。
所述粘结剂包括橡胶、塑料、聚酯中的一种或两种以上组合物。
所述溶剂要求能够均匀溶解粘结剂和辅料，同时沸点须低于噪音抑制片的硫化温度，包括甲苯、乙酸乙酯、乙醇、丙酮。
所述辅料包括硫化剂、偶联剂。；
所述鳞片状磁粉吸收剂要求具有高的内禀软磁性能和高的径厚比，饱和磁化强度≥40emu/g,径厚比大于50:1，片状磁粉厚度0.5μm—1.5μm，合金体系不限，包括fe-si-al、fe-si、fe-si-cr、fe-ni-mo、fe-ni。
所述搅拌和加热的方法采用立式搅拌机，加热温度为50—80℃。
所述鳞片状磁粉吸收剂所占质量百分比为85％—93％，粘结剂为7％—15％，辅料为<1％。
所述步骤2)中的混合物溶剂占粘结剂的百分含量应为1％—15％。
所述步骤4)中的二次压延设备要求为带有控温功能的对辊压延机，压延温度为70—100℃，对辊挤压力须大于20mpa。
所述步骤4)中的硫化处理设备要求具有加热功能的硫化机，硫化温度和时间为120—180℃，0.1—0.5小时。
本发明相对于现有技术具有如下的优点及效果：
(1)、分步压延。传统的压延工艺中物料不能含有易挥发的溶剂和水分，易挥发物质的存在会导致噪音抑制片在后续加工中产生气泡。由于压延前物料完全是流动性较差的固态混合物，导致鳞片状磁粉在压延过程中受到粘结剂的高挤压力而发生变形或者破碎，形貌遭受破坏，同时鳞片状磁粉在粘结剂中的有序排列程度较低。本发明中提出分步压延的方法，初次压延的物料中含有适量的溶剂，保证了混合物的流动性，使得片状磁粉在初次压延的过程中受到来自基体粘结剂的阻力较小，形貌可以很好的保持，同时磁粉在粘结剂中的有序排列程度可以大大提高。随后对初次压延后的噪音抑制片进行烘干处理，去除噪音抑制片中的溶剂。在这个过程中，由于溶剂的挥发，噪音抑制片表面和内部都会出现气孔。因此，采用二次压延以消除气孔。同时，二次压延可以提高噪音抑制片的密度，进而提高磁导率。
(2)、混料方式：首先溶解混合粘结剂和助剂，混合均匀后再加入磁粉进行混合。这种多步混合的方式可以提高物料混合的均匀性。另外，本发明中在混料过程中需要排除大部分溶剂，传统的方法是直接加热烘干，单独加热烘干可以快速的排除溶剂，但是在加热的过程中容易导致固(磁粉)液(粘结剂和溶剂)分层，造成混合不均匀。本发明采用的是搅拌+加热的方法，可以高效的将物料混合均匀。
(3)、本发明中采用的工艺比传统压延工艺制备的噪音抑制片磁导率更高，性能更加优良。同时，比流延工艺更加简单，易于控制，生产效率更高，可连续化生产。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步详细的描述，但本发明的实施方式不限于此。
实施例1
首先选用聚氨酯作为粘结剂，将其放入环己酮中溶解完全，放入硅烷偶联剂后搅拌均匀，再将鳞片状磁粉吸收剂填充至混合溶液中，采用搅拌+加热的方法使得混合物中的大部分溶剂挥发，然后取出均匀的混合物(含有适量溶剂)并放入压延机中进行初次压延，依靠两个辊筒的对向挤压作用将混合物加工成薄片，再对薄片进行烘干处理，使薄片中的溶剂全部挥发，再对烘干后的薄片进行二次压延，最后对噪音抑制片进行硫化处理。
(1)所述粘结剂为聚氨酯。
(2)所述溶剂为环己酮。
(3)所述的辅料包括硅烷偶联剂。
(4)所述的鳞片状磁粉吸收剂为fe-si-al磁粉，径厚比约为70:1，片状磁粉平均厚度为1.1μm。
(5)所述“搅拌+加热”中设备为立式搅拌机，搅拌速度为200转/分钟，加热温度75℃。
(6)所述的粘结剂、磁粉、辅料的比例为：磁粉90％，粘结剂9％，辅料1％。
(7)所述“均匀的混合物(含有适量溶剂)”中，环己酮占聚氨酯的百分含量为1％。
(8)所述“初次压延”设备为带有控温功能的对辊压延机，压延温度为50℃。
(9)所述“烘干处理”采用的设备为烘箱。烘干温度为80℃。烘干10分钟，完全排除环己酮。
(10)所述“二次压延”设备为带有控温功能的对辊压延机，压延温度为70℃，对辊挤压力为20mpa。
(11)所述“硫化处理”设备要求具有加热功能的硫化机，硫化温度为140℃，硫化0.2小时。
对比例1
本实例为实例1的对比实例。
分别选用实施例1中的聚氨酯和片状fesial粉作为粘结剂和鳞片状磁粉吸收剂，选用实例1中硅烷偶联剂作为辅料，磁粉、粘结剂、辅料的重量比为90:9:1。先后将粘结剂和磁粉放入密炼机和开炼机中进行混炼，混炼均匀后将混合物放入压延机中进行压延成型，压延温度为70℃，最后对噪音抑制片进行硫化处理。
实施例2
首先选用丁腈橡胶作为粘结剂，将其放入甲苯中溶解完全，放入钛酸酯偶联剂、过氧化二异丙苯硫化剂后搅拌均匀，再将鳞片状磁粉吸收剂填充至混合溶液中，采用搅拌+加热的方法使得混合物中的大部分溶剂挥发，然后取出均匀的混合物(含有适量溶剂)并放入压延机中进行初次压延，依靠两个辊筒的对向挤压作用将混合物加工成薄片，再对薄片进行烘干处理，使薄片中的溶剂全部挥发，再对烘干后的薄片进行二次压延，最后对噪音抑制片进行硫化处理。
(1)所述粘结剂为丁腈橡胶。
(2)所述溶剂为甲苯。
(3)所述的辅料包括硅烷偶联剂和过氧化二异丙苯硫化剂。
(4)所述的鳞片状磁粉吸收剂为fe-si-al磁粉，径厚比约为60:1，片状磁粉平均厚度为0.5μm。
(5)所述“搅拌+加热的方法”中设备为立式搅拌机，搅拌速度为100转/分钟，加热温度80℃。
(6)所述的粘结剂、磁粉、辅料的比例为：磁粉85％，粘结剂14％，辅料1％。
(7)所述“均匀的混合物(含有适量溶剂)”中，甲苯占丁腈橡胶的百分含量为1％。
(8)所述“初次压延”设备为带有控温功能的对辊压延机，压延温度为50℃。
(9)所述“烘干处理”采用的设备为烘箱。烘干温度为80℃。烘干8分钟，完全排除甲苯。
(10)所述“二次压延”设备为带有控温功能的对辊压延机，压延温度为70℃，对辊挤压力为20mpa。
(11)所述“硫化处理”设备要求具有加热功能的硫化机，硫化温度为120℃，硫化0.5小时。
对比例2
本实例为实例2的对比实例。
分别选用实施例2中的丁腈橡胶和片状fesial粉作为粘结剂和鳞片状磁粉吸收剂，选用实例2中钛酸酯偶联剂和过氧化二异丙苯硫化剂作为辅料，磁粉、粘结剂、辅料的重量比为85:14:1。先后将粘结剂、磁粉、辅料放入密炼机和开炼机中进行混炼，混炼均匀后将混合物放入压延机中进行压延成型，压延温度为50℃，最后对噪音抑制片进行硫化处理。
实施例3
首先选用聚氨酯作为粘结剂，将其放入乙酸乙酯中溶解完全，放入钛酸酯偶联剂后搅拌均匀，再将鳞片状磁粉吸收剂填充至混合溶液中，采用搅拌+加热的方法使得混合物中的大部分溶剂挥发，然后取出均匀的混合物(含有适量溶剂)并放入压延机中进行初次压延，依靠两个辊筒的对向挤压作用将混合物加工成薄片，再对薄片进行烘干处理，使薄片中的溶剂全部挥发，再对烘干后的薄片进行二次压延，最后对噪音抑制片进行硫化处理。
(1)所述粘结剂为聚氨酯。
(2)所述溶剂为乙酸乙酯。
(3)所述的辅料包括钛酸酯偶联剂。
(4)所述的鳞片状磁粉吸收剂为fe-ni磁粉，径厚比约为100:1，片状磁粉平均厚度为1.5μm。
(5)所述“搅拌+加热的方法”中设备为立式搅拌机，搅拌速度为150转/分钟，加热温度50℃。
(6)所述的粘结剂、磁粉、辅料的比例为：磁粉93％，粘结剂6.9％，辅料0.1％。
(7)所述“均匀的混合物(含有适量溶剂)”中，乙酸乙酯占聚氨酯的百分含量为15％。
(8)所述“初次压延”设备为带有控温功能的对辊压延机，压延温度为100℃。
(9)所述“烘干处理”采用的设备为烘箱。烘干温度为50℃。烘干20分钟，完全排除乙酸乙酯。
(10)所述“二次压延”设备为带有控温功能的对辊压延机，压延温度为100℃，对辊挤压力为25mpa。
(11)所述“硫化处理”设备要求具有加热功能的硫化机，硫化温度为180℃，硫化0.1小时。
对比例3
本实例为实例3的对比实例。
分别选用实施例3中的聚氨酯和片状fe-ni粉作为粘结剂和鳞片状磁粉吸收剂，选用实例3中钛酸酯偶联剂作为偶联剂，磁粉、粘结剂、辅料的重量比为93：6.9:0.1。先后将粘结剂、磁粉、辅料放入密炼机和开炼机中进行混炼，混炼均匀后将混合物放入压延机中进行压延成型，压延温度为80℃，最后对噪音抑制片进行硫化处理。
分别将实施例和对比实施例中制备的噪音抑制片冲裁成内径8.5mm、外径14mm的圆环，用于磁导率测试。表1为噪音抑制片磁导率实部在2mhz频点下的测试结果。
表1实施例和对比例抑制片性能测试
由表1可知，本发明中采用的方法比传统压延工艺制备的噪音抑制片磁导率有着明显的提升。
上述实施例为本发明较佳的实施方式，但本发明的实施方式并不受上述实施例的限制，其他的任何未背离本发明的精神实质与原理下所作的改变、修饰、替代、组合、简化，均应为等效的置换方式，都包含在本发明的保护范围之内。