本发明涉及一种硅油的制备方法，特别是涉及一种低粘度甲基硅油的制备方法。
背景技术：
硅油脱低分子是将挥发性物质，如环体从液相转到气相，并加以分离的过程。高品质的硅油通常要求挥发份(低分子的含量)小于0.5％，而在有些高端领域，如航空航天领域、医药领域等对硅油挥发份要求更高。在硅油生产过程中，脱除挥发份的过程所消耗的能量占整个生产过程的60％～70％。因此，优化脱除挥发份的工艺对提高硅油的品质和降低生产能耗有重要影响。
但是，优化脱除挥发份的工艺往往需要设备方面的投入，也在一定程度上增加了成本。一般硅油半成品的低分子含量约为15％，如果能在聚合过程中降低低分子的含量，进而缩短脱除低分子的时间，对降低能耗也具有重要意义。
技术实现要素：
本发明的目的在于提供一种低粘度甲基硅油制备方法，该方法可以降低聚合过程中低分子物质的含量，从而缩短脱低时间、降低脱低过程中的能耗。
本发明的目的是通过以下技术方案实现的：
一种低粘度甲基硅油制备方法，包括以下步骤：
(1)将六甲基二硅氧烷与二甲基环体化合物按比例加入预处理釜中混合均匀并除水干燥；
(2)然后将上述除水干燥后的混合物以一定的流速依次通过第一催化过滤层和第二催化过滤层，所述第一催化过滤层为附着有固体酸催化剂的滤网，所述的第二催化过滤层为同时附着有磺酸型离子交换树脂和羧酸离子交换树脂的滤网；
(3)将经过第二过滤层的产物进行脱低沸处理获得低粘度甲基硅油，低沸物经分析后可以添加入步骤(1)的反应原料混合物中进行循环利用。
进一步，所述的二甲基硅氧烷环体为六甲基环三硅氧烷、八甲基环四硅氧烷、十甲基环五硅氧烷、十二甲基环六硅氧烷等中的一种或其混合物。
更进一步，所述的二甲基硅氧烷环体为六甲基环三硅氧烷。
进一步，六甲基二硅氧烷与二甲基环体化合物的质量比为1:15～25。
更进一步，六甲基二硅氧烷与二甲基环体化合物的质量比为1:21。
进一步，步骤(2)中第一催化过滤层的反应温度为60～70℃，第二过滤层的反应温度为75～80℃。
更进一步，步骤(2)中第一催化过滤层的反应温度为66±1℃，第二过滤层的反应温度为77±1℃。
进一步，步骤(2)中混合物的流速为1～5cm/s。
更进一步，步骤(2)中混合物的流速为2cm/s。
进一步，步骤(2)中所述的第二催化过滤层中磺酸型离子交换树脂与羧酸离子交换树脂的质量比为9:1。
本发明的有益效果：
本发明的制备方法，可以将聚合后的低沸物含量降低至7wt％以下，由此缩短脱低时间、降低脱低过程中的能量消耗，从而降低了生产成本；本发明的制备方法工艺简化，生产效率高。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明进行详细说明。
一种低粘度甲基硅油制备方法，包括以下步骤：
(1)将六甲基二硅氧烷与二甲基环体化合物按比例加入预处理釜中混合均匀并除水干燥；
(2)然后将上述除水干燥后的混合物以一定的流速依次通过第一催化过滤层和第二催化过滤层，所述第一催化过滤层为附着有固体酸催化剂的滤网，所述的第二催化过滤层为同时附着有磺酸型离子交换树脂和羧酸型离子交换树脂的滤网；
(3)将经过第二过滤层的产物进行脱低沸处理获得低粘度甲基硅油，低沸物经分析后可以添加入步骤(1)的反应原料混合物中进行循环利用。
本发明的制备方法步骤(2)中需要采用磺酸型离子交换树脂和羧酸型离子交换树脂复合而成的滤网，已达尽可能降低聚合后产物中的低沸物，单一的酸型离子交换树脂降低效果有限。
本发明的制备方法所述的二甲基硅氧烷环体为六甲基环三硅氧烷、八甲基环四硅氧烷、十甲基环五硅氧烷、十二甲基环六硅氧烷等或者其混合物，其中优选为六甲基环三硅氧烷。
本发明的制备方法，六甲基二硅氧烷与二甲基环体化合物的质量比可为任意合适的质量比，其中优选为1:15～25，更优选为1:21。
本发明的制备方法步骤(2)中第一催化过滤层的反应温度通常为60～70℃，第二过滤层的反应温度通常为75～80℃，混合物的流速通常为1～5cm/s。为了尽可能降低聚合产物中低沸物的含量，步骤(2)中第一催化过滤层的反应温度优选为66±1℃，第二过滤层的反应温度优选为77±1℃，流速优选为2cm/s。
本发明的制备方法步骤(2)中第二催化过滤层中磺酸型离子交换树脂与羧酸离子交换树脂的质量比为9:1时，协同效果较好。
实施例1
(1)将1质量份的六甲基二硅氧烷与21质量份的六甲基环三硅氧烷加入预处理釜中混合均匀并除水干燥；
(2)然后将上述除水干燥后的混合物以2cm/s的流速依次通过附着有固体酸催化剂的第一催化过滤层和同时附着有磺酸型离子交换树脂和羧酸型离子交换树脂的第二催化过滤层，其中磺酸型离子交换树脂与羧酸离子交换树脂的质量比为9:1，并控制第一过滤层的温度为66±1℃、第二过滤层的温度为77±1℃；
(3)将经过第二过滤层的产物进行脱低沸处理获得20.9质量份的低粘度甲基硅油，另外还收集到0.95质量份的低沸物(占反应物总量的4.32wt％)。
实施例2
(1)将1质量份的六甲基二硅氧烷与21质量份的六甲基环三硅氧烷及实施例1中收集到的0.95质量份低沸物加入预处理釜中混合均匀并除水干燥；
(2)然后将上述除水干燥后的混合物以2cm/s的流速依次通过附着有固体酸催化剂的第一催化过滤层和同时附着有磺酸型离子交换树脂和羧酸型离子交换树脂的第二催化过滤层，其中磺酸型离子交换树脂与羧酸离子交换树脂的质量比为9:1，并控制第一过滤层的温度为66±1℃、第二过滤层的温度为77±1℃；
(3)将经过第二过滤层的产物进行脱低沸处理获得21.65质量份的低粘度甲基硅油，另外还收集到1.12质量份的低沸物(占反应物总量的4.88wt％)。
实施例3
(1)将1质量份的六甲基二硅氧烷与21质量份的六甲基环三硅氧烷加入预处理釜中混合均匀并除水干燥；
(2)然后将上述除水干燥后的混合物以2cm/s的流速依次通过附着有固体酸催化剂的第一催化过滤层和同时附着有磺酸型离子交换树脂和羧酸型离子交换树脂的第二催化过滤层，其中磺酸型离子交换树脂与羧酸离子交换树脂的质量比为8.5:1.5，并控制第一过滤层的温度为66±1℃、第二过滤层的温度为77±1℃；
(3)将经过第二过滤层的产物进行脱低沸处理获得20.35质量份的低粘度甲基硅油，另外还收集到1.5质量份的低沸物(占反应物总量的6.82wt％)。
实施例4
(1)将1质量份的六甲基二硅氧烷与21质量份的六甲基环三硅氧烷加入预处理釜中混合均匀并除水干燥；
(2)然后将上述除水干燥后的混合物以2cm/s的流速依次通过附着有固体酸催化剂的第一催化过滤层和同时附着有磺酸型离子交换树脂和羧酸型离子交换树脂的第二催化过滤层，其中磺酸型离子交换树脂与羧酸离子交换树脂的质量比为9.5:0.5，并控制第一过滤层的温度为66±1℃、第二过滤层的温度为77±1℃；
(3)将经过第二过滤层的产物进行脱低沸处理获得20.43质量份的低粘度甲基硅油，另外还收集到1.45质量份的低沸物(占反应物总量的6.59wt％)。
对比例1
(1)将1质量份的六甲基二硅氧烷与21质量份的六甲基环三硅氧烷加入预处理釜中混合均匀并除水干燥；
(2)然后将上述除水干燥后的混合物以2cm/s的流速依次通过附着有固体酸催化剂的第一催化过滤层和同时附着有磺酸型离子交换树脂的第二催化过滤层，其中磺酸型离子交换树脂与羧酸离子交换树脂的质量比为9:1，并控制第一过滤层的温度为66±1℃、第二过滤层的温度为77±1℃；
(3)将经过第二过滤层的产物进行脱低沸处理获得18.9质量份的低粘度甲基硅油，另外还收集到2.95质量份的低沸物(占反应物总量的13.41wt％)。
对比例2
(1)将1质量份的六甲基二硅氧烷与21质量份的六甲基环三硅氧烷加入预处理釜中混合均匀并除水干燥；
(2)然后将上述除水干燥后的混合物以2cm/s的流速依次通过附着有固体酸催化剂的第一催化过滤层和同时附着有羧酸型离子交换树脂的第二催化过滤层，其中磺酸型离子交换树脂与羧酸离子交换树脂的质量比为9:1，并控制第一过滤层的温度为66±1℃、第二过滤层的温度为77±1℃；
(3)将经过第二过滤层的产物进行脱低沸处理获得18.45质量份的低粘度甲基硅油，另外还收集到3.35质量份的低沸物(占反应物总量的15.23wt％)。
以上仅为本发明的具体实施例，但本发明的技术特征并不局限于此。任何以本发明为基础，为实现基本相同的技术效果，所作出地简单变化、等同替换或者修饰等，皆涵盖于本发明的保护范围之中。