一种甲醇脱水制二甲醚反应产物的分离方法与流程

文档序号:21107517发布日期:2020-06-16 21:26阅读:来源:国知局

技术特征:

1.一种甲醇脱水制二甲醚反应产物的分离方法,其特征在于,包括以下步骤:

1)原料甲醇和来自乙醇精制单元的循环甲醇作为反应原料进入甲醇脱水反应器中反应,得到的反应产物经过冷凝后进入气液分离罐(2)中气液分离,分离后气相物料进入尾气洗涤塔(14),液相物料进入所述二甲醚精制塔(5);

2)所述二甲醚精制塔(5)包括洗涤除杂段,所述洗涤除杂段下部侧线采出含有乙醇和酯类的杂质溶液,该杂质溶液送入乙醇精制单元分离;所述二甲醚精制塔(5)的塔顶气相物料经冷凝后冷凝液全部回流入塔内,冷凝后产生的二甲醚精制塔拔顶气进入所述尾气洗涤塔(14);所述二甲醚精制塔(5)侧线采出二甲醚产品;所述二甲醚精制塔(5)的塔釜液送入甲醇汽提塔(17)分离回收甲醇;

3)所述尾气洗涤塔(14)内使用洗涤水或洗涤水和二甲醚精制塔(5)的塔釜液对气液分离罐产生的气相物料和二甲醚精制塔拔顶气进行洗涤,所述尾气洗涤塔(14)塔顶排出尾气,所述尾气洗涤塔(14)的塔釜液从所述洗涤除杂段进入所述二甲醚精制塔(5)。

2.根据权利要求1所述的一种甲醇脱水制二甲醚反应产物的分离方法,其特征在于,所述二甲醚精制塔(5)包括拔顶段、精馏段、洗涤除杂段和提馏段,所述二甲醚精制塔(5)的拔顶段下部侧线采出二甲醚产品。

3.根据权利要求1所述的一种甲醇脱水制二甲醚反应产物的分离方法,其特征在于,所述进入甲醇脱水反应器内的反应原料中乙醇和酯类的总质量含量≤3%;所述循环甲醇中含有醋酸甲酯、醋酸乙酯和乙醇,其中醋酸甲酯和醋酸乙酯的总含量为500-2000ppm,乙醇的含量为600-1500ppm。

4.根据权利要求1所述的一种甲醇脱水制二甲醚反应产物的分离方法,其特征在于,所述乙醇精制单元产生的循环甲醇从甲醇汽提塔(17)的塔顶进入。

5.根据权利要求1所述的一种甲醇脱水制二甲醚反应产物的分离方法,其特征在于,所述尾气洗涤塔(14)内所述气液分离罐产生的气相物料和二甲醚精制塔拔顶气先经过二甲醚精制塔(5)塔釜液洗涤,然后再经过洗涤水洗涤;所述尾气洗涤塔(14)的洗涤水来自甲醇汽提塔(17)塔釜的工艺废水或装置外的新鲜水。

6.根据权利要求5所述的一种甲醇脱水制二甲醚反应产物的分离方法,其特征在于,所述尾气洗涤塔(14)对来自二甲醚羰化单元的含有co的驰放气进行洗涤,所述驰放气中二甲醚质量含量为6-10%,醋酸甲酯质量含量为4-6%,co质量含量为68-80%;

所述气液分离罐产生的气相物料、二甲醚精制塔拔顶气和驰放气组成混合气进入尾气洗涤塔(14),所述尾气洗涤塔(14)塔顶产生的尾气去psa工艺回收co。

7.根据权利要求6所述的一种甲醇脱水制二甲醚反应产物的分离方法,其特征在于,所述尾气洗涤塔(14)的理论板数为10-20块,二甲醚精制塔(5)的塔釜液的用量与所述混合气的质量比为3-6:1;洗涤水用量与所述混合气的质量比为0.1-0.3:1。

8.根据权利要求1所述的一种甲醇脱水制二甲醚反应产物的分离方法,其特征在于,所述尾气洗涤塔(14)塔顶的尾气中醋酸甲酯含量≤1000ppm、二甲醚含量≤600ppm、甲醇含量≤10ppm。

9.根据权利要求1所述的一种甲醇脱水制二甲醚反应产物的分离方法,其特征在于,所述的二甲醚精制塔(5)的理论板数为20-30块,在二甲醚精制塔(5)从塔顶数起第18-25块理论板处设置杂质侧线采出口采出所述杂质溶液;所述杂质溶液的采出量与所述二甲醚产品的采出量的质量比为0.0075-0.0225:1;所述杂质溶液中酯类质量含量为15-30%,乙醇的质量含量为1.5-5%。

10.根据权利要求1所述的一种甲醇脱水制二甲醚反应产物的分离方法,其特征在于,所述二甲醚产品从所述二甲醚精制塔(5)的塔顶数起第2-5块理论板侧线采出,所述二甲醚产品中二甲醚质量含量≥99.5%,甲醇和水的含量均≤500ppm。


技术总结
本发明涉及一种甲醇脱水制二甲醚反应产物的分离方法,甲醇脱水反应器出的反应产物经冷却进入气液分离罐,液相物料进入二甲醚精制塔,二甲醚精制塔从上到下设有拔顶段、精制段、洗涤除杂段和提馏段,从洗涤除杂段侧线采出含乙醇、酯类杂质溶液送到乙醇精制单元;二甲醚精制塔拔顶气、气液分离罐闪蒸气和羰化单元驰放气汇合进入尾气洗涤塔,经过下段的醇水溶液、上段的洗涤水洗涤,脱除含氧化物后的尾气可至PSA单元回收合成气。与现有技术相比,本发明解决原料甲醇带入杂质在系统累积的问题和回收尾气中有机物使其达到下游PSA处理要求的问题,有利于降低能耗,减少物料损耗,降低反应器、精馏塔等相关设备管道材质要求和尺寸,节省投资。

技术研发人员:张磊;赵娜;王宏涛;吕建宁;丁干红;尹佳子;田靖;张佳楠
受保护的技术使用者:惠生工程(中国)有限公司;天津大学;阳泉煤业(集团)有限责任公司
技术研发日:2018.12.06
技术公布日:2020.06.16
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