一种烷氧基抗结构剂的制备方法及其设备与流程

本发明属于抗结构剂制备技术领域，涉及烷氧基抗结构剂，特指一种烷氧基抗结构剂的制备方法及其设备。

背景技术：

有机硅抗结构剂是一种带有活性基团的低分子有机硅化合物，是高温硫化硅橡胶不可缺少的抗结构化助剂。目前国内的有机硅抗结构剂主要分成二类，一类是带有硅羟基活性基团的短链羟基硅油，简称羟基硅油，是目前国内抗结构剂市场的主流产品。另一类是带有烷氧基活性基团的低分子有机硅氧烷，称为烷氧基抗结构剂。

硅橡胶是一种高分子新型材料，具有耐高低温，耐老化、电性能优异、生理惰性等一系列优点，广泛应用于建筑业、汽车工业、电力工业、公路交通、轨道交通建设、新能源、电子信息及家电业、轻工、医疗日用、和纺织、航空、航天等各个等领域，应用极为广泛，发展前景十分良好。近些年来，我国有机硅产业的发展是突飞猛进，硅橡胶的成本大幅下降，硅橡胶巨大的性价比优点更加突现，硅橡胶市场增长每年超过20％，得到了越来越广的应用，将会大量的取代天然胶和其他合成胶。

作为硅橡胶加工不可缺少的抗结构剂，是重要的有机硅下游产品，是国家大力倡导的产品，将随着硅橡胶的快速增长而获得发展机会，这是一个朝阳产品。

国内一般制备烷氧基抗结构剂采用酸白土催化的工艺，由于酸性白土的活性低，用量大，约占5％左右，产生较多的废白土渣，其吸附产品多，损耗较大又难于处理，对环保不利。

技术实现要素：

针对现有技术存在的不足，本发明的目的在于提供一种低损耗且环保的烷氧基抗结构剂的制备方法及其设备。

为实现上述目的，本发明提供了如下技术方案：一种烷氧基抗结构剂的制备方法，具体步骤包括：按以下重量配比：将1000份聚二甲基环硅氧烷(dmc)和100-500份烷氧基硅烷装入反应釜中，开启搅拌，恒温在40～60℃时加入2.2-2.5份强酸型阳离子交换树脂催化剂，并在恒温40～100℃下平衡反应，在强酸型阳离子交换树脂的催化下开环共聚成为一定分子量的烷氧基封端的低聚二甲基硅氧烷。后经过滤去除阳离子交换树脂得到烷氧基封端的低聚二甲基硅氧烷。

参与催化的强酸型阳离子交换树脂的用量少约0.2％左右，过滤出的阳离子交换树脂催化剂失活后经重新活化，能再次投入使用，没有废渣，产品损耗少，能耗低。

所述的烷氧基硅烷为二甲基二甲氧基硅烷。

所述的二甲基环硅氧烷和烷氧基硅烷搅拌混合均匀，所述搅拌的转速为150-700/min，搅拌时间为30-60min。

一种烷氧基抗结构剂的制备装置，制备装置包括带有搅拌器、温度计及冷凝装置的反应釜，反应釜上端分别设置有进料口ⅰ、进料口ⅱ与进料口ⅲ，进料口ⅰ的一端连接有料仓ⅰ、进料口ⅱ的一端连接有料仓ⅱ，进料口ⅲ的一端连接有料仓ⅲ；所述的搅拌器设置在反应釜内，所述的温度计设置在反应釜中部，所述的冷凝装置设置在反应釜上端并通过输送管ⅰ连接至料仓ⅰ。反应釜的各动作均用过外接的plc控制器编程控制完成；进料口ⅰ、进料口ⅱ与进料口ⅲ上均设置有电磁阀，所述的电磁阀、搅拌器、温度计均与控制器电连接。

进料仓ⅰ内存放聚二甲基环硅氧烷(dmc)，进料仓ⅱ内存放烷氧基硅烷，进料仓ⅲ内存放强酸型阳离子交换树脂，温度计用于显示温度的同时向控制器传输温度数据；反应釜上端设置冷凝装置，通过冷凝装置能冷凝并收集在合成中产生的少量低分子挥发物，经冷凝后有输送管ⅰ输送至料仓ⅰ内作原料返回使用。

在所述的反应釜底部设置有过渡装置；所述的过滤装置包括带过滤腔、过滤进端及过滤出端的一级过滤器；在所述的过滤腔内的一侧设置有连接过滤进端并紧贴过滤腔腔壁的导向流道，在过滤腔内，所述的导向流道底部设置有壳型的锥体导流部，在的锥体导流部底部设置有过滤网层ⅰ；在过滤腔内、所述的锥体导流部的另一侧设置有回收出端，所述的回收出端与导向流道为对称设置。

一级过滤器用于将酸型阳离子交换树脂过滤出，当含有将酸型阳离子交换树脂的化合物又过滤进端进入一级过滤器，在经导向流道流至锥体导流部，并流至设置在锥体导流部底部设置有过滤网层ⅰ上，经过滤出的酸型阳离子交换树脂停留在过滤网ⅰ上，慢慢累积，当累积到一定量后会覆盖回收出端，最后经回收出端到达一级过滤器外部。导向流道能避免未经过滤的化合物从回收出端流出。并在过滤进端上设置有与控制器电连接的电磁阀。

所述的冷凝装置包括带冷凝腔的冷凝器本体，在冷凝器本体两侧分别设置有冷凝进端管及冷凝出端管，在冷凝器本体的上下两端分别设置有冷却介质进口及冷却介质出口；在所述的冷凝腔内设置有第一螺旋冷凝输送管，所述的第一螺旋冷凝输送管的一端连接在冷凝进端管；在所述的第一螺旋冷凝输送管内侧设置有第二螺旋冷凝输送管，第一螺旋冷凝输送管的另一端连接第二螺旋冷凝输送管的一端；在所述的第二螺旋冷凝输送管内侧设置有第三螺旋冷凝输送管，第二螺旋冷凝输送管的另一端连接第三螺旋冷凝输送管的一端；在所述的第三螺旋冷凝输送管内侧设置有第四螺旋冷凝输送管，第三螺旋冷凝输送管的另一端连接第四螺旋冷凝输送管的一端；在所述的第四螺旋冷凝输送管内侧设置有冷凝输送直管，所述第四螺旋冷凝输送管的另一端连接冷凝输送直管的一端，所述冷凝输送直管的另一端连接冷凝出端管；所述的冷凝出端管通过输送管ⅰ连接至料仓ⅰ。所述的冷凝进端、冷却介质进口及冷却介质出口上均设置有与控制器电连接的电磁阀。

在合成中生成的少量低分子挥发物由冷凝进端管筋进入第一螺旋冷凝输送管内，又经第一螺旋冷凝输送管进入第二螺旋冷凝输送管又经第二螺旋冷凝输送管进入第三螺旋冷凝输送管，再近第三螺旋冷凝输送管进入第四螺旋冷凝输送管，经多级冷凝输送管的冷凝输送后凝结的低分子挥发物最后从第四螺旋冷凝管至冷凝输送直管并从冷凝出端进入输送管ⅰ中最后到达料仓ⅰ，用于下一次反应使用，从而确保了整个生产过程的无排放及环保性。设置多级的冷凝输送管能确保低分子挥发物充分冷凝，且设置螺旋性的冷凝输送管能增长低分子挥发物冷凝过程中过进过的路程，从而使得低分子挥发物充分冷凝；从而确保了冷凝装置的冷凝效果。

在所述的过滤装置的回收出端上设置有输送管ⅱ，在所述的输送管ⅱ上的一端设置有带过滤网层ⅱ的二级过滤器，所述的二级过滤器底部设置有输送管ⅲ，所述的输送管ⅲ与所述的二级过滤器的过滤出端相连接。

经过滤装置过滤出的酸型阳离子交换树脂进回收出端从输送管ⅱ到达二级过滤器内二次过滤，从而确保了过滤的纯度，过滤出的酸型阳离子交换树脂失活后经重新活化，能再次投入使用，从而实现生产没有废渣，产品损耗少，能耗低的效果。

所述的反应釜双层壳体结构，分别为外壳体与内壳体，外壳体与没壳体之间形成有恒温腔，并在所述的反应釜两侧分别设置与恒温腔相连接的恒温进端口及恒温出端口；在所述的恒温腔内设置有以螺旋线分布的控温管，所述的在所述的反应釜两侧分别设置有连接控温管两端的控温进端口与控温出端口。

所述的恒温腔内有用于升温或恒温的介质，所述的控温管内也有用于升温或恒温的介质，但与恒温腔内的介质有温度差，通过双温度介质实现更精准的控温，进而确保了反应温度的稳定性。

附图说明

图1是本发明实施例中制备工艺流程示意图；

图2是本发明实施例中制备设备的结构示意图；

图3是本发明的实施例中冷凝器的结构示意图；

附图中标记及相应的部件名称：1-反应釜、2-进料口ⅰ、3-进料口ⅱ、4-进料口ⅲ、5-料仓ⅰ、6-料仓ⅱ、7-料仓ⅲ、8-搅拌器、9-温度计、10-输送管ⅰ、11-过滤进端、12-过滤出端、13-一级过滤器、14-过滤腔、15-导向流道、16-锥体导流部、17-过滤网层ⅰ、18-回收出端、19-冷凝腔、20-冷凝器本体、21-冷凝进端管、22-冷凝出端管、23-冷却介质进口、24-冷却介质出口、25-第一螺旋冷凝输送管、26-第二螺旋冷凝输送管、27-第三螺旋冷凝输送管、28-第四螺旋冷凝输送管、29-冷凝输送直管、30-输送管ⅱ、31-过滤网层ⅱ、32-二级过滤器、33-输送管ⅲ、34-恒温腔、35-恒温进端口、36-恒温出端口、37-控温管、38-控温进端口、39-控温出端口。

具体实施方式

参照图1至图对本发明的一个实施例做进一步说明。

一种烷氧基抗结构剂的制备方法，具体步骤包括：按以下重量配比：将1000份聚二甲基环硅氧烷(dmc)和100-500份烷氧基硅烷装入反应釜中，开启搅拌，恒温在40～60℃时加入2.2-2.5份强酸型阳离子交换树脂催化剂，并在恒温40～100℃下平衡反应，在强酸型阳离子交换树脂的催化下开环共聚成为一定分子量的烷氧基封端的低聚二甲基硅氧烷。后经过滤去除阳离子交换树脂得到烷氧基封端的低聚二甲基硅氧烷。

参与催化的强酸型阳离子交换树脂的用量少约0.2％左右，过滤出的阳离子交换树脂催化剂失活后经重新活化，能再次投入使用，没有废渣，产品损耗少，能耗低。

所述的烷氧基硅烷为二甲基二甲氧基硅烷。

所述的二甲基环硅氧烷和烷氧基硅烷搅拌混合均匀，所述搅拌的转速为150-700/min，搅拌时间为30-60min。

一种烷氧基抗结构剂的制备装置，制备装置包括带有搅拌器8、温度计9及冷凝装置的反应釜1，反应釜1上端分别设置有进料口ⅰ2、进料口ⅱ3与进料口ⅲ4，进料口ⅰ2的一端连接有料仓ⅰ5、进料口ⅱ3的一端连接有料仓ⅱ6，进料口ⅲ4的一端连接有料仓ⅲ7；所述的搅拌器8设置在反应釜1内，所述的温度计9设置在反应釜1中部，所述的冷凝装置设置在反应釜1上端并通过输送管ⅰ10连接至料仓ⅰ5。反应釜1的各动作均用过外接的plc控制器编程控制完成；进料口ⅰ2、进料口ⅱ3与进料口ⅲ4上均设置有电磁阀，所述的电磁阀、搅拌器8、温度计9均与控制器电连接。

进料仓ⅰ5内存放聚二甲基环硅氧烷(dmc)，进料仓ⅱ6内存放烷氧基硅烷，进料仓ⅲ7内存放强酸型阳离子交换树脂，温度计9用于显示温度的同时向控制器传输温度数据；反应釜1上端设置冷凝装置，通过冷凝装置能冷凝并收集在合成中产生的少量低分子挥发物，经冷凝后有输送管ⅰ10输送至料仓ⅰ5内作原料返回使用。

在所述的反应釜1底部设置有过渡装置；所述的过滤装置包括带过滤腔14、过滤进端11及过滤出端12的一级过滤器13；在所述的过滤腔14内的一侧设置有连接过滤进端11并紧贴过滤腔14腔壁的导向流道15，在过滤腔14内，所述的导向流道15底部设置有壳型的锥体导流部16，在的锥体导流部16底部设置有过滤网层ⅰ17；在过滤腔14内、所述的锥体导流部16的另一侧设置有回收出端18，所述的回收出端18与导向流道15为对称设置。

一级过滤器13用于将酸型阳离子交换树脂过滤出，当含有将酸型阳离子交换树脂的化合物又过滤进端11进入一级过滤器13，在经导向流道15流至锥体导流部16，并流至设置在锥体导流部16底部设置有过滤网层ⅰ17上，经过滤出的酸型阳离子交换树脂停留在过滤网ⅰ上，慢慢累积，当累积到一定量后会覆盖回收出端18，最后经回收出端18到达一级过滤器13外部。导向流道15能避免未经过滤的化合物从回收出端18流出。并在过滤进端11上设置有与控制器电连接的电磁阀。

所述的冷凝装置包括带冷凝腔19的冷凝器本体20，在冷凝器本体20两侧分别设置有冷凝进端管21及冷凝出端管22，在冷凝器本体20的上下两端分别设置有冷却介质进口23及冷却介质出口24；在所述的冷凝腔19内设置有第一螺旋冷凝输送管25，所述的第一螺旋冷凝输送管25的一端连接在冷凝进端管21；在所述的第一螺旋冷凝输送管25内侧设置有第二螺旋冷凝输送管26，第一螺旋冷凝输送管25的另一端连接第二螺旋冷凝输送管26的一端；在所述的第二螺旋冷凝输送管26内侧设置有第三螺旋冷凝输送管27，第二螺旋冷凝输送管26的另一端连接第三螺旋冷凝输送管27的一端；在所述的第三螺旋冷凝输送管27内侧设置有第四螺旋冷凝输送管28，第三螺旋冷凝输送管27的另一端连接第四螺旋冷凝输送管28的一端；在所述的第四螺旋冷凝输送管28内侧设置有冷凝输送直管29，所述第四螺旋冷凝输送管28的另一端连接冷凝输送直管29的一端，所述冷凝输送直管29的另一端连接冷凝出端管22；所述的冷凝出端管22通过输送管ⅰ10连接至料仓ⅰ5。所述的冷凝进端、冷却介质进口23及冷却介质出口24上均设置有与控制器电连接的电磁阀。

在合成中生成的少量低分子挥发物由冷凝进端管21筋进入第一螺旋冷凝输送管25内，又经第一螺旋冷凝输送管25进入第二螺旋冷凝输送管26又经第二螺旋冷凝输送管26进入第三螺旋冷凝输送管27，再近第三螺旋冷凝输送管27进入第四螺旋冷凝输送管28，经多级冷凝输送管的冷凝输送后凝结的低分子挥发物最后从第四螺旋冷凝管至冷凝输送直管29并从冷凝出端进入输送管ⅰ10中最后到达料仓ⅰ5，用于下一次反应使用，从而确保了整个生产过程的无排放及环保性。设置多级的冷凝输送管能确保低分子挥发物充分冷凝，且设置螺旋性的冷凝输送管能增长低分子挥发物冷凝过程中过进过的路程，从而使得低分子挥发物充分冷凝；从而确保了冷凝装置的冷凝效果。

在所述的过滤装置的回收出端18上设置有输送管ⅱ30，在所述的输送管ⅱ30上的一端设置有带过滤网层ⅱ31的二级过滤器32，所述的二级过滤器32底部设置有输送管ⅲ33，所述的输送管ⅲ33与所述的二级过滤器32的过滤出端12相连接。

经过滤装置过滤出的酸型阳离子交换树脂进回收出端18从输送管ⅱ30到达二级过滤器32内二次过滤，从而确保了过滤的纯度，过滤出的酸型阳离子交换树脂失活后经重新活化，能再次投入使用，从而实现生产没有废渣，产品损耗少，能耗低的效果。

所述的反应釜1双层壳体结构，分别为外壳体与内壳体，外壳体与没壳体之间形成有恒温腔34，并在所述的反应釜1两侧分别设置与恒温腔34相连接的恒温进端口35及恒温出端口36；在所述的恒温腔34内设置有以螺旋线分布的控温管37，所述的在所述的反应釜1两侧分别设置有连接控温管37两端的控温进端口38与控温出端口39。

所述的恒温腔34内有用于升温或恒温的介质，所述的控温管37内也有用于升温或恒温的介质，但与恒温腔34内的介质有温度差，通过双温度介质实现更精准的控温，进而确保了反应温度的稳定性。

上述实施例仅为本发明的较佳实施例，并非依此限制本发明的保护范围，故：凡依本发明的结构、形状、原理所做的等效变化，均应涵盖于本发明的保护范围之内。