一种环己酮肟制备系统和制备方法与流程

文档序号:23539934发布日期:2021-01-05 20:47阅读:来源:国知局

技术特征:

1.一种环己酮肟制备系统,其特征在于,其包括通过管道依次连接的一级混合器(5)、二级混合器(4)和反应釜(1),所述反应釜(1)底部出料口通过管道依次连接有、膜组(8)和换热器(3),所述换热器(3)通过管道与一级混合器(5)的进料口连接;所述反应釜(1)上还设有搅拌器(7)。

2.如权利要求1所述的环己酮肟制备系统,其特征在于,其还包括气氨进料通道(9)、环己酮进料通道(10)、叔丁醇进料通道(11)和水蒸气进料通道(12);所述气氨进料通道(9)、环己酮进料通道(10)和叔丁醇进料通道(11)并排设置在换热器(3)和一级混合器(5)连接的管道上并与管道连通,且与管道连接处均设有阀门;所述双氧水进料口(6)设置在一级混合器(5)和二级混合器(4)连接的管道上并与管道连通,且与管道的连接处设有阀门;所述水蒸气进料通道的出气口设置于反应釜(1)的外壁上。

3.一种环己酮肟制备方法,其特征在于,其包括以下步骤:

s1第一次混合:将叔丁醇、气氨、环己酮通过一级混合器(5)混合后得到第一次混合液;

s2第二次混合:将所得第一次混合液、双氧水进入二级混合器(4)混合后,得到第二次混合液;

s3反应釜(1)中反应:将所得第二次混合液加入到反应釜(1)中,与反应釜(1)中添加有的催化剂混合,发生反应生成环己酮肟,得到包含有环己酮肟、催化剂的叔丁醇混合液;

s4分离纯化:将所得叔丁醇混合液通过反应釜(1)底部经过循环泵(2)的提压送至膜组(8)分离得到含催化剂的混合物和环己酮肟;

s5催化剂的回收:将含催化剂的混合物送至换热器(3),冷却后经过一级混合器(5)进入反应釜(1)。

4.如权利要求3所述的环己酮肟制备方法,其特征在于:步骤s3中还包括以下步骤,反应釜(1)停止进料时,催化剂的清洗:

s31第一次调整:将反应釜(1)的叔丁醇进料速度调整为10m3/h,同时反应釜(1)的出料速度调整为40~50m3/h后液位下降至30%,再将叔丁醇以40~50m3/h的进料速度至反应釜(1)内直至反应釜(1)液位至70~90%;同时关闭换热器(3)冷却循环水,打开反应釜(1)蒸汽,确保反应釜(1)温度控制在60~75℃;

s32第二次调整:完成步骤s31后,降低叔丁醇的进料速度为10m3/h,升高反应釜(1)的出料速度为40~50m3/h,使反应釜(1)液位下降至30%;

s33第三次调整:完成步骤s32后,降低反应釜(1)出料速度至0~10m3/h,提高反应釜(1)进料速度至40~50m3/h,直至反应釜(1)液位上涨至70~90%;

s34重复s32到s33的步骤2~3次,使最终反应釜(1)液位下降至30%,反应釜(1)出料速度降至0~10m3/h;

s35清洗结束后,启动环己酮肟制备系统,使第二次混合液加入到反应釜(1)中与催化剂继续反应。

5.如权利要求3所述的环己酮肟制备方法,其特征在于:在步骤s31-s34过程中,当反应釜(1)液位下降时,反应釜(1)出料至膜组(8)进行分离,得到环己酮肟和含有催化剂的混合物,含有催化剂的混合物经过换热器(3)冷却后,经过一级混合器(5)再进入反应釜(1)。


技术总结
本发明涉及一种环己酮肟制备系统,其包括通过管道依次连接的一级混合器、二级混合器和反应釜,反应釜底部出料口通过管道依次连接有循环泵、膜组和换热器,换热器通过管道与一级混合器的进料口连接;反应釜上还设有搅拌器。制备方法,包括反应釜停止环己酮、气氨、双氧水原料进料时催化剂的清洗:经过多次调整进料速度、出料速度使反应釜液位至70~90%、再下降至30%、再上涨至70~90%;同时关闭换热器冷却循环水,打开反应釜蒸汽,温度控制在60~75℃后;清洗结束后,启动系统使第二次混合液加入到反应釜中与催化剂继续反应。本发明能够实现催化剂的回收和临时故障时催化剂的清洗,增加了催化剂的活性,提高环己酮肟的生成速率。

技术研发人员:何海峰;何献
受保护的技术使用者:福建天辰耀隆新材料有限公司
技术研发日:2019.10.11
技术公布日:2021.01.05
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