一种3-吡啶甲醛的合成方法与流程

文档序号:20506249发布日期:2020-04-24 17:59阅读:来源:国知局

技术特征:

1.一种3-吡啶甲醛的合成方法,其特征在于,包括以下步骤:

以3-甲基吡啶为原料,在酸性条件下,通过氧化反应得到3-吡啶氮氧化物;

所述3-吡啶氮氧化物通过醋酐酰化重排合成乙酸-3-吡啶甲酯;

所述乙酸-3-吡啶甲酯水解得到3-吡啶甲醇;

所述3-吡啶甲醇通过氧化反应得到3-吡啶甲醛。

2.按照权利要求1所述的一种3-吡啶甲醛的合成方法,其特征在于:所述乙酸-3-吡啶甲酯在碱性条件下水解得到3-吡啶甲醇。

3.按照权利要求2所述的一种3-吡啶甲醛的合成方法,其特征在于:所述3-吡啶甲醇通过pcc或四甲基哌啶-溴化钠-碳酸氢钠氧化体系氧化反应得到3-吡啶甲醛。

4.按照权利要求3所述的一种3-吡啶甲醛的合成方法,其特征在于:

所述3-甲基吡啶与冰乙酸和双氧水反应,反应温度为63℃,反应时间17h,所述3-甲基吡啶、冰乙酸、双氧水的摩尔比为1:4:3.5,得到3-吡啶氮氧化物;

所述3-吡啶氮氧化物与醋酐反应,反应温度为92℃,反应时间为4h,所述3-吡啶氮氧化物与醋酐的摩尔比为1:2.3,得到乙酸-3-吡啶甲酯;

所述乙酸-3-吡啶甲酯与氢氧化钾溶液反应,反应时间为5h,所述乙酸-3-吡啶甲酯与氢氧化钾的摩尔比为1:1.8,反应得到3-吡啶甲醇;

所述3-吡啶甲醇冰水冷却加入pcc,所述3-吡啶甲醇与pcc的摩尔比为1:2.5,温度为2℃;然后在室温下反应,温度为23摄氏度,通过薄层色谱监控至反应完全。

5.按照权利要求3所述的一种3-吡啶甲醛的合成方法,其特征在于:

所述3-甲基吡啶与冰乙酸和双氧水反应,反应温度为71℃,反应时间14h,所述3-甲基吡啶、冰乙酸、双氧水的摩尔比为1:4:2.7,得到3-吡啶氮氧化物;

所述3-吡啶氮氧化物与醋酐反应,反应温度为95℃,反应时间为4h,所述3-吡啶氮氧化物与醋酐的摩尔比为1:2.8,得到乙酸-3-吡啶甲酯;

所述乙酸-3-吡啶甲酯与氢氧化钾溶液反应,反应时间为4h,所述乙酸-3-吡啶甲酯与氢氧化钾的摩尔比为1:1.9,反应得到3-吡啶甲醇;

所述3-吡啶甲醇冰水冷却加入pcc,所述3-吡啶甲醇与pcc的摩尔比为1:3.3,温度为3℃;然后在室温下反应,温度为26摄氏度,通过薄层色谱监控至反应完全。

6.按照权利要求3所述的一种3-吡啶甲醛的合成方法,其特征在于:

所述3-甲基吡啶与冰乙酸和双氧水反应,反应温度为69℃,反应时间15h,所述3-甲基吡啶、冰乙酸、双氧水的摩尔比为1:4:3.3,得到3-吡啶氮氧化物;

所述3-吡啶氮氧化物与醋酐反应,反应温度为89℃,反应时间为5h,所述3-吡啶氮氧化物与醋酐的摩尔比为1:3.2,得到乙酸-3-吡啶甲酯;

所述乙酸-3-吡啶甲酯与氢氧化钾溶液反应,反应时间为4h,所述乙酸-3-吡啶甲酯与氢氧化钾的摩尔比为1:1.8,反应得到3-吡啶甲醇;

所述3-吡啶甲醇中加入四甲基哌啶、溴化钠和碳酸氢钠氧化体系,所述3-吡啶甲醇、四甲基哌啶、溴化钠和碳酸氢钠的摩尔比为22:1:2.1:9.2;所述控制反应体系温度为5℃;通过三用紫外分析仪监控至反应完全。

7.按照权利要求4-6中任一项所述的一种3-吡啶甲醛的合成方法,其特征在于:

所述氢氧化钾溶液的质量百分比为20%。


技术总结
本发明涉及机化学领域,具体的说是一种3‑吡啶甲醛的合成方法,包括以下步骤:1、以3‑甲基吡啶为原料,在酸性条件下,通过氧化反应得到3‑吡啶氮氧化物;2、所述3‑吡啶氮氧化物通过醋酐酰化重排合成乙酸‑3‑吡啶甲酯;3、所述乙酸‑3‑吡啶甲酯水解得到3‑吡啶甲醇;4、所述3‑吡啶甲醇通过氧化反应得到3‑吡啶甲醛。采用上述合成方法后,本发明以3‑甲基吡啶为原料,经N‑氧化、重排、水解后得到3‑吡啶甲醇,然后进一步氧化得到3‑吡啶甲醛。本发明的合成方法总收率高、原料价格便宜、反应时间短、条件温和、工艺操作简单。

技术研发人员:倪俊
受保护的技术使用者:常州传侑环保科技有限公司
技术研发日:2019.11.25
技术公布日:2020.04.24
当前第2页1 2 
网友询问留言 已有0条留言
  • 还没有人留言评论。精彩留言会获得点赞!
1