一种从大量氯仿体系中分离出N-甲基吡咯烷酮方法与流程

本发明涉及精细化学领域，具体提供了一种从大量氯仿体系中分离出n-甲基吡咯烷酮方法。

背景技术：

n-甲基吡咯烷酮(nmp)是一种重要的化工原料，被广泛用作聚合溶剂、萃取剂等许多领域。而将nmp从混合物中分离出来并纯化后循环使用是nmp使用过程中经常碰到的难题。用氯仿将nmp从各种混合体系中萃取分离是目前工业上常用的一种分离方法，比如在生产对位芳纶纤维、聚苯硫醚纤维等许多产品过程中，都是采用氯仿萃取法分离nmp。利用氯仿萃取nmp的优点是萃取效率高，nmp残留量低，但缺点也很明显，为了将nmp尽可能萃取干净会使用大量氯仿。大量氯仿中含有少量的nmp，加热氯仿会分解出盐酸，加速nmp分解。nmp/氯仿物系分离常规采用粗蒸、精制双塔精馏方式，一方面由于氯仿易挥发，沸点低，高真空条件下不易冷凝，导致尾气中含有大量氯仿，污染环境，回收率低；另一方面氯仿在粗蒸塔底残留，高温下氯仿分解生产氯化氢，加速nmp分解，同时对换热器、塔器、塔内件等设备产生严重腐蚀，导致生产无法正常运行。

因此，需要寻找一种能够提高氯仿温度，有助于氯仿冷凝，同时保证塔底温度低、氯仿含量低的n-甲基吡咯烷酮与氯仿分离方法。

技术实现要素：

本发明针对上述技术存在的空白，提供了一种从大量氯仿体系中分离出n-甲基吡咯烷酮方法，采用共沸精馏-nmp精制双塔运行的方法，共沸精馏塔顶得到共沸剂，nmp精制塔塔底得到精制的nmp。该方法真空度低，有助于氯仿冷却，通过严格控制全塔温度，降低氯仿酸化，防止设备腐蚀及nmp分解，提高分离效率及产品回收率，同时延长了设备寿命。

本发明主要针对大量氯仿中含有少量的nmp情况下，氯仿加热分解容易生成盐酸，造成整体物系偏酸性，加速nmp分解、变质，腐蚀设备；同时氯仿在高真空下难冷凝，尾气中氯仿含量高，污染环境，回收率低等问题而重新进行设计获得的全新的技术方案。

本发明的具体技术方案如下：

一种从大量氯仿体系中分离出n-甲基吡咯烷酮方法，包括以下步骤：

(1)共沸精馏塔：将共沸剂输送到塔顶第一块板，氯仿/nmp输送到塔中部，进行共沸精馏，利用共沸剂与氯仿形成最低共沸物的原理，最低共沸物被蒸馏至塔顶，冷凝至回流罐，利用氯仿与共沸剂不相互溶解，分层，塔顶回流罐上层为共沸剂，下层为氯仿，共沸剂返回至共沸精馏塔共沸剂入口继续循环使用，氯仿采出；

上述过程中控制共沸精馏塔操作压力50～70kpa，塔顶气相温度30～50℃，塔底温度100～105℃，回流比0.01～0.5，共沸剂使用量为原料中氯仿质量的7％～15％；

(2)nmp精制塔：将共沸精馏塔塔底物料输送至脱水塔中部，脱除残余共沸剂，塔顶为共沸剂，返回至共沸精馏塔共沸剂入口，塔底为精制nmp，纯度大于99.9％；

上述过程中控制nmp精制塔操作压力2～5kpa，塔顶气相温度20～50℃，塔底温度100～105℃，回流比0.01～0.5。

为了获得更好的技术效果，所述的共沸剂优选为水、水/乙醇、水/甲醇、水/乙醇/甲醇中的一种或几种的混合物；更进一步的水/乙醇混合共沸剂的体积比为9:1，水/甲醇混合共沸剂的体积比为9:1，水/乙醇/甲醇混合共沸剂的体积比为8:1:1；

本发明方法的特点及有益效果在于：

本发发明针对氯仿中含有少量的nmp情况下，氯仿加热分解生成盐酸，造成整体物系偏酸性，加速nmp分解、变质，腐蚀设备；同时氯仿在高真空下难冷凝，尾气中氯仿含量高，污染环境，回收率低等问题，采用共沸精馏-nmp精制双塔运行的方法，共沸精馏塔顶得到共沸剂，nmp精制塔塔底得到精制的nmp。该方法真空度低，有助于氯仿冷却，通过严格控制全塔温度，降低氯仿酸化，防止设备腐蚀及nmp分解，提高分离效率及产品回收率，同时延长了设备寿命。

附图说明

图1为本发明所述从大量氯仿体系中分离出n-甲基吡咯烷酮方法的工艺流程及设备简图。

具体实施方式

以下通过实施例形式的具体实施方式，对本发明的上述内容做进一步的详细说明，但不应将此理解为本发明上述主题的范围仅限于以下的实例。凡基于本发明上述内容所实现的技术均属于本发明的范围，除特殊说明外，下述实施例中均采用常规现有技术完成；

下述混配共沸剂的比例均为体积比；具体工艺流程参见附图1。

实施例1

一种从大量氯仿体系中分离出n-甲基吡咯烷酮方法，具体步骤如下：

取含有8％nmp的氯仿物系输送至共沸精馏塔中部，同时按上述体系中氯仿质量的7％输送共沸剂至共沸精馏塔第一层板，利用共沸剂水与氯仿形成最低共沸物的原理，最低共沸物被蒸馏至塔顶，冷凝至回流罐，再利用氯仿与共沸剂不相互溶解，分层，塔顶回流罐上层为共沸剂，下层为氯仿，共沸剂返回至共沸精馏塔共沸剂入口继续循环使用，氯仿采出。控制共沸剂精馏塔操作压力50kpa，塔顶气相温度30℃，塔底温度100℃，回流比0.01。共沸精馏塔塔底物料输送至nmp精制塔中部，通过减压精馏，将残余的共沸剂蒸馏至塔顶，塔底得到高纯nmp产品。控制nmp精制塔操作压力2kpa，塔顶气相温度20℃，塔底温度100℃，回流比0.01，nmp精制塔塔底得到纯度99.92％nmp产品。

实施例2

一种从大量氯仿体系中分离出n-甲基吡咯烷酮方法，具体步骤如下：

取含有7％nmp的氯仿物系输送至共沸精馏塔中部，按上述体系中氯仿质量的15％输送共沸剂至共沸精馏塔第一层板，利用共沸剂水/乙醇(9:1)与氯仿形成最低共沸物的原理，最低共沸物被蒸馏至塔顶，冷凝至回流罐，再利用氯仿与共沸剂不相互溶解，分层，塔顶回流罐上层为共沸剂，下层为氯仿，共沸剂返回至共沸精馏塔共沸剂入口继续循环使用，氯仿采出。控制共沸剂精馏塔操作压力70kpa，塔顶气相温度50℃，塔底温度105℃，回流比0.5。共沸精馏塔塔底物料输送至nmp精制塔中部，通过减压精馏，将残余的共沸剂蒸馏至塔顶，塔底得到高纯nmp产品。控制nmp精制塔操作压力5kpa，塔顶气相温度50℃，塔底温度105℃，回流比0.5，nmp精制塔塔底得到纯度99.94％nmp产品。

实施例3

一种从大量氯仿体系中分离出n-甲基吡咯烷酮方法，具体步骤如下：

取含有9％nmp的氯仿物系输送至共沸精馏塔中部，按上述体系中氯仿质量的10％输送共沸剂至共沸精馏塔第一层板，利用共沸剂水/甲醇(9:1)与氯仿形成最低共沸物的原理，最低共沸物被蒸馏至塔顶，冷凝至回流罐，再利用氯仿与共沸剂不相互溶解，分层，塔顶回流罐上层为共沸剂，下层为氯仿，共沸剂返回至共沸精馏塔共沸剂入口继续循环使用，氯仿采出。控制共沸剂精馏塔操作压力60kpa，塔顶气相温度40℃，塔底温度103℃，回流比0.1。共沸精馏塔塔底物料输送至nmp精制塔中部，通过减压精馏，将残余的共沸剂蒸馏至塔顶，塔底得到高纯nmp产品。控制nmp精制塔操作压力3kpa，塔顶气相温度30℃，塔底温度102℃，回流比0.1，nmp精制塔塔底得到纯度99.95％nmp产品。

实施例4

一种从大量氯仿体系中分离出n-甲基吡咯烷酮方法，具体步骤如下：

取含有6％nmp的氯仿物系输送至共沸精馏塔中部，按上述体系中氯仿质量的12％输送共沸剂至共沸精馏塔第一层板，利用共沸剂水/乙醇/甲醇(8:1:1)与氯仿形成最低共沸物的原理，最低共沸物被蒸馏至塔顶，冷凝至回流罐，再利用氯仿与共沸剂不相互溶解，分层，塔顶回流罐上层为共沸剂，下层为氯仿，共沸剂返回至共沸精馏塔共沸剂入口继续循环使用，氯仿采出。控制共沸剂精馏塔操作压力55kpa，塔顶气相温度35℃，塔底温度101℃，回流比0.2。共沸精馏塔塔底物料输送至nmp精制塔中部，通过减压精馏，将残余的共沸剂蒸馏至塔顶，塔底得到高纯nmp产品。控制nmp精制塔操作压力4kpa，塔顶气相温度40℃，塔底温度101℃，回流比0.2，nmp精制塔塔底得到纯度99.93％nmp产品。

实施例5

一种从大量氯仿体系中分离出n-甲基吡咯烷酮方法，具体步骤如下：

取含有5％nmp的氯仿物系输送至共沸精馏塔中部，按上述体系中氯仿质量的8％输送共沸剂至共沸精馏塔第一层板，利用共沸剂共沸剂水/乙醇/甲醇(8:1:1)与氯仿形成最低共沸物的原理，最低共沸物被蒸馏至塔顶，冷凝至回流罐，再利用氯仿与共沸剂不相互溶解，分层，塔顶回流罐上层为共沸剂，下层为氯仿，共沸剂返回至共沸精馏塔共沸剂入口继续循环使用，氯仿采出。控制共沸剂精馏塔操作压力65kpa，塔顶气相温度55℃，塔底温度104℃，回流比0.4。共沸精馏塔塔底物料输送至nmp精制塔中部，通过减压精馏，将残余的共沸剂蒸馏至塔顶，塔底得到高纯nmp产品。控制nmp精制塔操作压力3kpa，塔顶气相温度35℃，塔底温度104℃，回流比0.4，nmp精制塔塔底得到纯度99.96％nmp产品。