一种橙皮素二氢查尔酮的合成方法与流程

文档序号:20263135发布日期:2020-04-03 18:02阅读:来源:国知局

技术特征:

1.一种橙皮素二氢查尔酮的合成方法,其特征在于,包括以下步骤:

1)制备新橙皮苷二氢查尔酮

将原料新橙皮苷溶解在质量浓度为5%的氢氧化钠溶液,再加入催化量的三元镍催化剂,搅拌均匀后,升温至40℃,进行加氢反应,反应结束制得含有新橙皮苷二氢查尔酮的溶液;

2)制备橙皮素二氢查尔酮粗品

调节步骤1)所得含有新橙皮苷二氢查尔酮的溶液ph至2,升温回流至完全水解,降温至10℃以下,结晶、抽滤并干燥制得橙皮素二氢查尔酮粗品。

2.根据权利要求1所述的橙皮素二氢查尔酮的合成方法,其特征在于,步骤2)之后还包括:

步骤3)制备橙皮素二氢查尔酮精品

将步骤2)所得橙皮素二氢查尔酮粗品用其10倍体积质量浓度为50%的乙醇进行重结晶,抽滤并干燥制得橙皮素二氢查尔酮精品。

3.根据权利要求1或2所述的橙皮素二氢查尔酮的合成方法,其特征在于:步骤1)中,原料新橙皮苷与氢氧化钠溶液的质量比为1∶10。

4.根据权利要求3所述的橙皮素二氢查尔酮的合成方法,其特征在于:

步骤1)中,进行加氢反应3h。

5.根据权利要求4所述的橙皮素二氢查尔酮的合成方法,步骤1)中,三元镍催化剂的添加量为原料新橙皮苷质量的7%。

6.根据权利要求1或2所述的橙皮素二氢查尔酮的合成方法,其特征在于,步骤2)的具体步骤是:

采用盐酸调节步骤1)所得含有新橙皮苷二氢查尔酮的溶液ph至2,升温回流5h至完全水解,降温至10℃以下,结晶24h、抽滤并干燥制得橙皮素二氢查尔酮粗品。

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