一种苯丙素类化合物及其制备方法与流程

本发明涉及化合物制备技术领域，尤其涉及一种苯丙素类化合物及其制备方法。

背景技术：

荔枝草为唇形科鼠尾草属植物荔枝草的全草，它是一种民间常见中药，味苦、辛、性凉，归肺、胃、肾经，具有清热解毒，利尿消肿，凉血止血等功效。荔枝草含有多种化学成分，主要包括黄酮类化合物、苯丙素类化合物、萜类化合物以及挥发油类化合物。现代药理研究表明，荔枝草具有抗菌消炎、抗氧化、抗病毒、保肝、化痰止咳平喘、降脂减肥等作用。荔枝草在我国分布非常广泛，野生资源极为丰富，是一种极具开发价值的药食两用中药。

荔枝草在苯丙素类化合物提取时需要对其进行晾干粉碎，然后进行后续的提取工作，但是在制备的过程中整体流程比较复杂，而且对荔枝草的粉碎效果比较麻烦，不能满足人们的要求。

技术实现要素：

本发明的目的是为了解决现有技术中存在的缺点，而提出的一种苯丙素类化合物及其制备方法。

为了实现上述目的，本发明采用了如下技术方案：

一种苯丙素类化合物及其制备方法，包括以下步骤：

s1：准备材料，把荔枝草清洗干净，然后进行晾干处理，荔枝草在我国分布广泛，原料丰富、价格便宜；而且容易分离得到，合成路线也简单，容易人工合成，提高了工作效率；

s2：粉碎，取荔枝草的根茎放入制备设备中进行粉碎，粉碎至30-45目之间；

s3：提取，取出粉碎后的荔枝草然后使用90％的乙醇在室温下提取4-7次，每次48小时，提取时包括系统模块集成；

s4：制作浸膏，取提取后的溶液然后进行过滤、浓缩，然后把浓缩后的容易静置6-8小时，过滤杂质，得到浸膏；

s5：洗脱浓缩，浸膏用80～200目的硅胶干法装柱进行硅胶柱层析粗分，将氯仿:丙酮按20:1～7:3的配比，进行梯度洗脱，收集各个部分洗脱液并浓缩；

s6：高效液相色谱分离，洗脱液的3:2部分进一步用高效液相色谱法分离纯化，采用20mm×250mm的c18色谱柱，流速为15ml/min，以甲醇/水为流动相，逐步调整二者比例逐级细分，即得到所需的苯丙素类化合物，本丙素化合物名称为1-丙烯醛基-3-异丙醇基-7-羟基苯基-8-羟甲基-苯并呋喃，分子式为c21h20o5，通过高效液相色谱分离的方法能够进行充分的分离纯化，制备操作流程简单，化合物纯度高，后续的工业化生产容易实现。

作为本发明的进一步方案：所述s2中包括粉碎模块，通过制备设备来进行实现，把荔枝草进行粉碎，方便进行后面的提取工作。

作为本发明的进一步方案：所述s3和s4中包括计时模块，计时模块连接有控制模块，控制模块连接有报警模块，计时模块包括计时器，控制模块包括处理器，报警模块包括报警灯，计时器的信号输出端通过信号线与处理器相连接，处理器的信号输出端通过信号线与报警灯相连接，所述s5中包括检测模块，通过检测模块来检测容易配比时的比例，来提高精度。

作为本发明的进一步方案：所述s6中的高压液相色谱分离纯化是以40％的乙腈为流动相，流速3ml/min，9.4mm×250mm、5μm的c18色谱柱为固定相，紫外检测器检测波长为220-270nm，每次进样50μl，收集15.3min的色谱峰，多次累加后蒸干。

本发明还提出了一种苯丙素类化合物及其制备方法的制备装置，所述制备装置包括箱体，箱体的顶部焊接有进料管，且箱体的一侧焊接有出料管，箱体的顶部外壁上通过螺栓固定有电机，电机输出轴的底部通过螺栓固定有传动杆，传动杆的一侧焊接有多个滑块，传动杆的外部套接有套筒，套筒的内壁上开有多个滑槽，滑槽和滑块形成滑动配合，套筒的一侧焊接有固定环，固定环的圆周外壁上焊接有调节板，调节板为倾斜的弧形结构板，箱体的一侧内壁上通过螺栓固定有滑轨，滑轨与调节板形成滑动配合，套筒的一侧外壁上焊接有多个粉碎杆。

作为本发明的进一步方案：所述传动杆的一侧通过螺栓固定有导料板，且导料板为锥形结构，导料板位于套筒的上方。

作为本发明的进一步方案：所述粉碎杆的底部焊接有多个斜杆，且斜杆的长度小于粉碎杆的长度。

作为本发明的进一步方案：所述传动杆的一侧通过螺栓固定有螺旋片，且螺旋片位于套筒的下方。

本发明的有益效果为：

1、荔枝草在我国分布广泛，原料丰富、价格便宜；而且容易分离得到，合成路线也简单，容易人工合成，提高了工作效率。

2、通过高效液相色谱分离的方法能够进行充分的分离纯化，制备操作流程简单，化合物纯度高，后续的工业化生产容易实现，提高了制备效果。

3、通过滑块和滑槽的设置能够使得套筒和传动杆存在相对滑动的条件，而且能够与调节板相配合，由于调节板为调节板为倾斜的弧形结构板，所以在其转动时能够在滑轨的限位下带动套筒进行快速的上下移动，从而带动粉碎杆转动的同时进行上下移动，形成联动，提高了装置的粉碎效果。

4、通过导料板进行导料，通过斜板的设置能够进行辅助粉碎，而且螺旋片的设置能够把底部的原料传送到上部进行重新粉碎，提高了装置的粉碎效果。

附图说明

图1为本发明提出的一种苯丙素类化合物及其制备方法的流程图；

图2为本发明提出的一种苯丙素类化合物及其制备方法的系统模块示意图。

图3为本发明提出的一种苯丙素类化合物及其制备方法的制备装置剖视结构示意图；

图4为本发明提出的一种苯丙素类化合物及其制备方法的制备装置传动杆和滑块结构示意图；

图5为本发明提出的一种苯丙素类化合物及其制备方法的制备装置套筒内部结构示意图；

图6为本发明提出的一种苯丙素类化合物及其制备方法的制备装置固定环和调节板结构示意图。

图中：1、箱体；2、电机；3、导料板；4、传动杆；5、套筒；6、固定环；7、调节板；8、滑轨；9、滑槽；10、滑块；11、粉碎杆；12、斜杆；13、螺旋片。

具体实施方式

下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。

实施例1

参照图1-6，一种苯丙素类化合物及其制备方法，包括以下步骤：

s1：准备材料，把荔枝草清洗干净，然后进行晾干处理，荔枝草在我国分布广泛，原料丰富、价格便宜；而且容易分离得到，合成路线也简单，容易人工合成，提高了工作效率；

s2：粉碎，取荔枝草的根茎放入制备设备中进行粉碎，粉碎至30-45目之间；

s3：提取，取出粉碎后的荔枝草然后使用90％的乙醇在室温下提取4-7次，每次48小时，提取时包括系统模块集成；

s4：制作浸膏，取提取后的溶液然后进行过滤、浓缩，然后把浓缩后的容易静置6-8小时，过滤杂质，得到浸膏；

s5：洗脱浓缩，浸膏用80～200目的硅胶干法装柱进行硅胶柱层析粗分，将氯仿:丙酮按20:1～7:3的配比，进行梯度洗脱，收集各个部分洗脱液并浓缩；

s6：高效液相色谱分离，洗脱液的3:2部分进一步用高效液相色谱法分离纯化，采用20mm×250mm的c18色谱柱，流速为15ml/min，以甲醇/水为流动相，逐步调整二者比例逐级细分，即得到所需的苯丙素类化合物，本丙素化合物名称为1-丙烯醛基-3-异丙醇基-7-羟基苯基-8-羟甲基-苯并呋喃，分子式为c21h20o5，通过高效液相色谱分离的方法能够进行充分的分离纯化，制备操作流程简单，化合物纯度高，后续的工业化生产容易实现。

本发明还提出了一种苯丙素类化合物及其制备方法的制备装置，制备装置包括箱体1，箱体1的顶部焊接有进料管，且箱体1的一侧焊接有出料管，箱体1的顶部外壁上通过螺栓固定有电机2，电机2输出轴的底部通过螺栓固定有传动杆4，传动杆4的一侧焊接有多个滑块10，传动杆4的外部套接有套筒5，套筒5的内壁上开有多个滑槽9，滑槽9和滑块10形成滑动配合，套筒5的一侧焊接有固定环6，固定环6的圆周外壁上焊接有调节板7，调节板7为倾斜的弧形结构板，箱体1的一侧内壁上通过螺栓固定有滑轨8，滑轨8与调节板7形成滑动配合，套筒5的一侧外壁上焊接有多个粉碎杆11。

传动杆4的一侧通过螺栓固定有导料板3，且导料板3为锥形结构，导料板3位于套筒5的上方，粉碎杆11的底部焊接有多个斜杆12，且斜杆12的长度小于粉碎杆11的长度，传动杆4的一侧通过螺栓固定有螺旋片13，且螺旋片13位于套筒5的下方。

工作原理：把荔枝草通过进料管放入箱体1中，通过导料板3进行导料，启动电机2，带动传动杆4转动，然后通过滑块10和滑槽9使得套筒5和传动杆4存在相对滑动的条件，而且能够与调节板7相配合，由于调节板7为调节板7为倾斜的弧形结构板，所以在其转动时能够在滑轨8的限位下带动套筒5进行快速的上下移动，从而带动粉碎杆11转动的同时进行上下移动，形成联动，进行充分的粉碎，通过斜板12进行辅助粉碎，而且螺旋片13把底部的原料传送到上部进行重新粉碎，粉碎完成后通过出料管排出。

实施例2

参照图1-6，一种苯丙素类化合物及其制备方法，包括以下步骤：

s1：准备材料，把荔枝草清洗干净，然后进行晾干处理，荔枝草在我国分布广泛，原料丰富、价格便宜；而且容易分离得到，合成路线也简单，容易人工合成，提高了工作效率；

s2：粉碎，取荔枝草的根茎放入制备设备中进行粉碎，粉碎至30-45目之间；

s3：提取，取出粉碎后的荔枝草然后使用80％的乙醇在室温下提取3-5次，每次48小时，提取时包括系统模块集成；

s4：制作浸膏，取提取后的溶液然后进行过滤、浓缩，然后把浓缩后的容易静置6-8小时，过滤杂质，得到浸膏；

s5：洗脱浓缩，浸膏用80～200目的硅胶干法装柱进行硅胶柱层析粗分，将氯仿:丙酮按20:1～9:4的配比，进行梯度洗脱，收集各个部分洗脱液并浓缩；

s6：高效液相色谱分离，洗脱液的5:3部分进一步用高效液相色谱法分离纯化，采用30mm×240mm的c18色谱柱，流速为15ml/min，以甲醇/水为流动相，逐步调整二者比例逐级细分，即得到所需的苯丙素类化合物，本丙素化合物名称为1-丙烯醛基-3-异丙醇基-7-羟基苯基-8-羟甲基-苯并呋喃，分子式为c21h20o5，通过高效液相色谱分离的方法能够进行充分的分离纯化，制备操作流程简单，化合物纯度高，后续的工业化生产容易实现。

本发明还提出了一种苯丙素类化合物及其制备方法的制备装置，制备装置包括箱体1，箱体1的顶部焊接有进料管，且箱体1的一侧焊接有出料管，箱体1的顶部外壁上通过螺栓固定有电机2，电机2输出轴的底部通过螺栓固定有传动杆4，传动杆4的一侧焊接有多个滑块10，传动杆4的外部套接有套筒5，套筒5的内壁上开有多个滑槽9，滑槽9和滑块10形成滑动配合，套筒5的一侧焊接有固定环6，固定环6的圆周外壁上焊接有调节板7，调节板7为倾斜的弧形结构板，箱体1的一侧内壁上通过螺栓固定有滑轨8，滑轨8与调节板7形成滑动配合，套筒5的一侧外壁上焊接有多个粉碎杆11。

传动杆4的一侧通过螺栓固定有导料板3，且导料板3为锥形结构，导料板3位于套筒5的上方，粉碎杆11的底部焊接有多个斜杆12，且斜杆12的长度小于粉碎杆11的长度，传动杆4的一侧通过螺栓固定有螺旋片13，且螺旋片13位于套筒5的下方。

工作原理：把荔枝草通过进料管放入箱体1中，通过导料板3进行导料，启动电机2，带动传动杆4转动，然后通过滑块10和滑槽9使得套筒5和传动杆4存在相对滑动的条件，而且能够与调节板7相配合，由于调节板7为调节板7为倾斜的弧形结构板，所以在其转动时能够在滑轨8的限位下带动套筒5进行快速的上下移动，从而带动粉碎杆11转动的同时进行上下移动，形成联动，进行充分的粉碎，通过斜板12进行辅助粉碎，而且螺旋片13把底部的原料传送到上部进行重新粉碎，粉碎完成后通过出料管排出。

以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，根据本发明的技术方案及其发明构思加以等同替换或改变，都应涵盖在本发明的保护范围之内。