一种混合长碳链二元羧酸及其制备方法与流程

文档序号:20598609发布日期:2020-05-01 21:25阅读:来源:国知局

技术特征:

1.一种混合长碳链二元羧酸,以十二烷基二元羧酸重结晶精制工艺过程中,产生的重结晶过滤母液,经回收溶剂乙酸后,得到的重组分物料为原料制备;其特征在于首先在所述重组分物料原料中加入去离子水,搅拌下加热升温,将混合长碳链二元羧酸提取到溶液中,静置分层,将下层呈熔融状态的短碳链混合酸杂质去除;然后,将上层提取液降温结晶、过滤,制得粗品;所得粗品经重结晶精制提纯,制得混合长碳链二元羧酸;产品质量达到如下技术指标:

2.权利要求1所述的混合长碳链二元羧酸的制备方法,其特征在于包括如下操作步骤:

第一步去除短碳链混合酸杂质

①.水析提取

将所述重组分物料投入配置有控温装置的分相罐中,加入去离子水,加入量控制在重组分物料wt:去离子水wt=1:0.5~1:3.5之间;搅拌下,升温至70~98℃,并在70~98℃温度下,搅拌水析提取1~2小时,将混合长碳链二元酸提取到乙酸和水混合溶剂中,同时使短碳链混合酸杂质熔化呈熔融状态;

②.静置分层

在70~98℃温度下,保温静置1~2小时,至物料分层,上层为混合长碳链二元羧酸的乙酸、水混合溶剂提取液,下层是低熔点的碳原子数≤9的短碳链混合酸熔融体杂质;

③.短碳链混合酸杂质去除

将上述②项分层好的下层低熔点的碳原子数≤9的短碳链混合酸熔融体杂质从分层罐底部排出,收集,待后处理;上层混合长碳链二元羧酸的乙酸、水混合溶剂提取液,转移到结晶釜中,待降温结晶;

第二步混合长碳链二元酸粗品的制备

①.降温结晶

来自第一步去除杂质后的混合长碳链二元酸的乙酸、水混合溶剂提取液,在结晶釜中,搅拌下,缓慢降温至≤30℃,致使混合长碳链二元酸结晶析出;

②.过滤分离

来自上述①项的物料,经板框压滤机过滤分离,过滤母液去溶剂回收系统;滤饼为混合长碳链二元羧酸粗品;

第三步混合长碳链二元酸的精制

①溶解脱色

a.溶解

将第二步制得的混合长碳链二元酸粗品投入溶解脱色反应釜中,按照粗品wt:乙酸wt=1:0.8~1:3.0的比例,加入乙酸,搅拌下,升温至80℃~100℃,保温溶解至溶解完全,待脱色用;

b.脱色过滤

在脱色釜中,经上述a项溶解好的物料中,加入活性炭,加入量控制在粗品与活性炭的质量比在1:0.05~1:0.1之间;搅拌下,保温脱色0.5~2小时,然后,经板框压滤机过滤,滤液转入结晶罐,备结晶用;

②降温结晶

在结晶罐中搅拌下,脱色处理后的滤液自然降温至50~75℃;然后,逐步开启循环冷却水阀门,使结晶罐物料温度降至≤30℃,至结晶完全;

③离心、分离

将结晶罐内物料放入离心机,进行固液分离。母液进入溶剂回收系统回收利用,滤饼留在离心机中,备水相淋洗;

④.水相淋洗

上述③项中,离心机中的滤饼,用去离子水或后续⑤项产生的室温水洗滤液淋洗,离心甩干后,滤饼备室温水洗;水相淋洗过程中产生的水相淋洗滤液送入水相淋洗滤液储存罐,备之后的生产批次第一步①项升温处理工艺过程中,替代去离子水使用;

⑤.室温水洗,离心

来自④项的滤饼,用去离子水制成浆液后,送入室温水洗罐,去离子水用量第一步溶解、脱色步骤中所用乙酸质量的70%~120%;在水洗罐中,搅拌洗涤30分钟,离心过滤,固液分离,滤饼备干燥;室温水洗滤液送入室温水洗滤液储存罐,备之后批次上述④项水相淋洗,替代去离子水,循环使用;

⑥.烘干

经上述⑤项室温水洗,离心后的滤饼经双锥真空干燥机烘干,即得混合长碳链二元酸产品;产品质量达到如下技术指标:

3.权利要求1所述的混合长碳链二元羧酸的制备方法,其特征在于包括如下操作步骤:

第一步去除短碳链混合酸杂质

①.水析提取

将所述重组分物料投入配置有控温装置的分相罐中,加入去离子水,加入量控制在重组分物料wt:去离子水wt=1:1.0~1:2.5之间;搅拌下,升温至70~90℃,并在70~90℃温度下,搅拌水析提取1.5~2小时,将混合长碳链二元酸提取到乙酸和水混合溶剂中,同时使短碳链混合酸杂质熔化呈熔融状态;

②.静置分层

在70~90℃温度下,保温静置1.5~2小时,至物料分层,上层为混合长碳链二元羧酸的乙酸、水混合溶剂提取液,下层是低熔点的碳原子数≤9的短碳链混合酸熔融体杂质;

③.短碳链混合酸杂质去除

将上述②项分层好的下层低熔点的碳原子数≤9的短碳链混合酸熔融体杂质从分层罐底部排出,收集,待后处理;上层混合长碳链二元羧酸的乙酸、水混合溶剂提取液,转移到结晶釜中,待降温结晶;

第二步混合长碳链二元酸粗品的制备

①.降温结晶

来自第一步去除杂质后的混合长碳链二元酸的乙酸、水混合溶剂提取液,在结晶釜中,搅拌下,缓慢降温至≤30℃,致使混合长碳链二元酸结晶析出;

②.过滤分离

来自上述①项的物料,经板框压滤机过滤分离,过滤母液去溶剂回收系统;滤饼为混合长碳链二元羧酸粗品;

第三步混合长碳链二元酸的精制

①.溶解脱色

a.溶解

将第二步制得的混合长碳链二元酸粗品投入溶解脱色反应釜中,按照粗品wt:乙酸wt=1:1.0~1:2.0的比例,加入乙酸,搅拌下,升温至80~95℃,保温溶解至溶解完全,待脱色用;

b.脱色过滤

在脱色釜中,经上述a项溶解好的物料中,加入活性炭,加入量控制在粗品与活性炭的质量比在1:0.05~1:0.1之间;搅拌下,保温脱色0.5~2小时,然后,经板框压滤机过滤,滤液转入结晶罐,备结晶用;

②.降温结晶

在结晶罐中搅拌下,脱色处理后的滤液自然降温至60~75℃;然后,逐步开启循环冷却水阀门,使结晶罐物料温度降至≤30℃,至结晶完全;

③.离心、分离

将结晶罐内物料放入离心机,进行固液分离。母液进入溶剂回收系统回收利用,滤饼留在离心机中,备水相淋洗;

④.水相淋洗

上述③项中,离心机中的滤饼,用去离子水或后续⑤项产生的室温水洗滤液淋洗,离心甩干后,滤饼备室温水洗;水相淋洗过程中产生的水相淋洗滤液送入水相淋洗滤液储存罐,备之后的生产批次第一步①项升温处理工艺过程中,替代去离子水使用;

⑤.室温水洗,离心

来自④项的滤饼,用去离子水制成浆液后,送入室温水洗罐,去离子水用量第一步溶解、脱色步骤中所用乙酸质量的70%~120%;在水洗罐中,搅拌洗涤30分钟,离心过滤,固液分离,滤饼备干燥;室温水洗滤液送入室温水洗滤液储存罐,备之后批次上述④项水相淋洗,替代去离子水,循环使用;

⑥.烘干

经上述⑤项室温水洗,离心后的滤饼经双锥真空干燥机烘干,即得混合长碳链二元酸产品;产品质量达到如下技术指标:

4.权利要求1所述的混合长碳链二元羧酸的制备方法,其特征在于包括如下操作步骤:

第一步去除短碳链混合酸杂质

①.水析提取

将所述重组分物料投入配置有控温装置的分相罐中,加入去离子水,加入量控制在重组分物料wt:去离子水wt:=1:2.5;搅拌下,升温至85℃,并在85℃温度下,搅拌水析提取2小时,将混合长碳链二元酸提取到乙酸和水混合溶剂中,同时使短碳链混合酸杂质熔化呈熔融状态;

②.静置分层

在85℃温度下,保温静置1.5~2小时,至物料分层,上层为混合长碳链二元羧酸的乙酸、水混合溶剂提取液,下层是低熔点的碳原子数≤9的短碳链混合酸熔融体杂质;

③.短碳链混合酸杂质去除

将上述②项分层好的下层低熔点的碳原子数≤9的短碳链混合酸熔融体杂质从分层罐底部排出,收集,待后处理;上层混合长碳链二元羧酸的乙酸、水混合溶剂提取液,转移到结晶釜中,待降温结晶;

第二步混合长碳链二元酸粗品的制备

①.降温结晶

来自第一步去除杂质后的混合长碳链二元酸的乙酸、水混合溶剂提取液,在结晶釜中,搅拌下,缓慢降温至≤30℃,致使混合长碳链二元酸结晶析出;

②.过滤分离

来自上述①项的物料,经板框压滤机过滤分离,过滤母液去溶剂回收系统;滤饼为混合长碳链二元羧酸粗品;

第三步混合长碳链二元酸的精制

①.溶解脱色

a.溶解

将第二步制得的混合长碳链二元酸粗品投入溶解脱色反应釜中,按照粗品wt:乙酸wt=1:2.0的比例,加入乙酸,搅拌下,升温至95℃,保温溶解至溶解完全,待脱色用;

b.脱色过滤

在脱色釜中,经上述a项溶解好的物料中,加入活性炭,加入量控制在粗品与活性炭的质量比1:0.05;搅拌下,保温脱色1.5小时,然后,经板框压滤机过滤,滤液转入结晶罐,备结晶用;

②.降温结晶

在结晶罐中搅拌下,脱色处理后的滤液自然降温至60~70℃;然后,逐步开启循环冷却水阀门,使结晶罐物料温度降至≤30℃,至结晶完全;

③.离心、分离

结晶罐温度降至≤30℃后,将结晶罐内物料放入离心机,进行固液分离。母液进入溶剂回收系统回收利用,滤饼留在离心机中,备水相淋洗;

④.水相淋洗

上述③项中,离心机中的滤饼,用去离子水或后续⑤项产生的室温水洗滤液淋洗,离心甩干后,滤饼备室温水洗;水相淋洗过程中产生的水相淋洗滤液送入水相淋洗滤液储存罐,备之后的生产批次第一步①项升温处理工艺过程中,替代去离子水使用;

⑤.室温水洗,离心

来自④项的滤饼,用去离子水制成浆液后,送入室温水洗罐,去离子水用量第一步溶解、脱色步骤中所用乙酸质量的70%~120%;在水洗罐中,搅拌洗涤30分钟,离心过滤,固液分离,滤饼备干燥;室温水洗滤液送入室温水洗滤液储存罐,备之后批次上述④项水相淋洗,替代去离子水,循环使用;

⑥.烘干

经上述⑤项室温水洗,离心后的滤饼经双锥真空干燥机烘干,即得混合长碳链二元酸产品;产品质量达到如下技术指标:

5.权利要求1的混合长碳链二元羧酸的用途,其特征在于用作表面活性剂、环保型高性能半合成切削液、高挡润滑油、人工合成庸香。


技术总结
本发明是一种混合长碳链二元羧酸及其制备方法,以十二烷基二元羧酸重结晶精制工艺过程中,产生的重结晶过滤母液,经回收溶剂乙酸后,得到的重组分物料为原料制备;首先在所述重组分物料原料中加入去离子水,搅拌下加热升温,静置分层,将下层呈熔融状态的短碳链混合酸杂质去除;然后将上层提取液降温结晶、过滤,制得粗品;所得粗品经重结晶精制提纯,制得混合长碳链二元羧酸;产品质量达到如下技术指标:总酸(以十二烷基二元羧酸主产品计)≥99.00wt%.铂钴色<10。提供了一种纯度高,色泽好能够满足合成二元酸盐表面活性剂、醇胺盐防锈耐磨剂、人工合成的察香等工业产品作为合成原料使用的混合长碳链二元羧酸产品及其制备方法。

技术研发人员:房宁;王增德;李永俊;张龙;梁安秀
受保护的技术使用者:淄博广通化工有限责任公司
技术研发日:2019.12.31
技术公布日:2020.05.01
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