一种乙酸乙酯生产废水的资源化利用方法与流程

文档序号:22318433发布日期:2020-09-23 01:48阅读:来源:国知局

技术特征:

1.一种乙酸乙酯生产废水的资源化利用方法,其特征在于包括:乙酸乙酯生产废水输送至精馏塔进行精馏,由塔顶采出乙酸乙酯及乙醇,精馏塔塔釜采出液输送至吸附系统,由吸附剂吸附乙酸;待吸附系统中吸附剂吸附饱和,利用压缩空气吹净残留的废水,然后利用脱附剂将吸附剂吸附的乙酸转变为乙酸盐,含乙酸盐的脱附液输送至酸化酯化系统,利用酸化剂对脱附液进行酸化处理,再添加乙醇进行酯化反应生成乙酸乙酯;酸化酯化产品液进入盐析系统,添加盐析剂进行盐析,回收盐析产生的油相,盐析产生的水相送至蒸发系统;蒸发出的冷凝液进入精馏塔进行精馏,蒸发产生的晶体在空气或氧气氛围下、在催化剂作用下进行干法临氧裂解。

2.根据权利要求1所述的乙酸乙酯生产废水的资源化利用方法,其特征在于包括以下步骤:

步骤(1)精馏:乙酸乙酯生产废水输送至精馏塔中进行精馏,由精馏塔塔顶采出乙酸乙酯及乙醇,返回至乙酸乙酯生产系统;精馏塔塔釜采出液为含乙酸的废水;

步骤(2)、吸附及脱附:精馏塔塔釜采出液输送至吸附系统,利用吸附剂吸附乙酸,吸附系统排出的净化水降低到50mgo2/l以下;待吸附系统中吸附剂吸附饱和,将精馏塔塔釜采出液输入切换至新的或再生完全的吸附系统;吸附饱和的吸附系统切换为再生系统,利用压缩空气吹净再生系统中残留的废水,然后利用脱附剂将吸附剂吸附的乙酸转变为乙酸盐,得到含乙酸盐的脱附液;

步骤(3)、酸化酯化:脱附液进入酸化酯化系统,利用酸化剂对脱附液进行酸化处理,再添加过量乙醇进行酯化反应生产乙酸乙酯;

步骤(4)、盐析:酸化酯化产品液送入盐析系统,添加盐析剂,待盐析完成后,分相,获得油相和水相,油相返回至乙酸乙酯生产系统;

步骤(5)、蒸发结晶:盐析产生的水相送至蒸发结晶系统进行蒸发处理,蒸发出的冷凝液送至精馏塔进行精馏,蒸发产生的晶体输送至干法临氧裂解系统;

步骤(6)、干法临氧裂解:在空气或氧气氛围下,在催化剂作用下对晶体进行干法临氧裂解,获得有机物残留量低于1‰的晶体产品,产生的尾气中非甲烷总烃浓度低于50mg/nm3

3.根据权利要求1或2所述的乙酸乙酯生产废水的资源化利用方法,其特征在于所述的乙酸乙酯生产废水中乙醇和乙酸乙酯总含量为5~50g/l,乙酸含量为5~50g/l。

4.根据权利要求1或2所述的乙酸乙酯生产废水的资源化利用方法,其特征在于所述的精馏的条件为:精馏塔塔顶温度为73~80℃,塔釜温度为110~135℃,塔板数为10~15。

5.根据权利要求1或2所述的乙酸乙酯生产废水的资源化利用方法,其特征在于所述的吸附剂为弱碱性树脂、活性炭、碳分子筛中的任一种,吸附剂粒度为8~50目;吸附系统中的吸附剂装填量按废水在吸附系统中的液相空速0.5~50l/(kgads·h)计算。

6.根据权利要求1或2所述的乙酸乙酯生产废水的资源化利用方法,其特征在于所述的脱附剂为氢氧化钠或氢氧化钾溶液,优选为质量分数为25%~30%的氢氧化钠溶液;

所述的脱附剂和进入吸附系统的精馏塔塔釜采出液的总量的体积比为1/50~1/10。

7.根据权利要求1或2所述的乙酸乙酯生产废水的资源化利用方法,其特征在于所述的酸化剂为浓硫酸或浓盐酸;所述的酸化剂和脱附液的质量比为1:2~10,优选为1:10;

所述的盐析剂为与酸化剂的阴离子相同的钾盐或钠盐,且酸化后形成的盐的阳离子与脱附剂中的阳离子相同;向酸化酯化产品液中添加盐析剂至盐析剂在水中浓度达到0.5~5.5mol/l。

8.根据权利要求1或2所述的乙酸乙酯生产废水的资源化利用方法,其特征在于所述的乙醇的用量为乙醇理论用量的5~15倍。

9.根据要求1或2所述的乙酸乙酯生产废水的资源化利用方法,其特征在于所述的催化剂为金属氧化物催化剂,以al2o3、sio2、tio2、zsm-5分子筛、稀土y分子筛、mcm-41分子筛、h-mor分子筛中的一种为载体,以过渡金属氧化物为活性组分,负载量为1~15%,催化剂的粒径为0.01~0.2mm;所述的催化剂的用量为晶体的质量的20~100wt%;所述的干法临氧裂解的温度为300~800℃。

10.根据要求9所述的乙酸乙酯生产废水的资源化利用方法,其特征在于所述的过渡金属氧化物为氧化钛、氧化铜、氧化铈、氧化镍、氧化钒、氧化铬、氧化铁、氧化锰、氧化钴、氧化锌,氧化镧,氧化钼中的一种或两种氧化物。


技术总结
本发明公开了一种乙酸乙酯生产废水的资源化利用方法:乙酸乙酯生产废水输送至精馏塔进行精馏,由塔顶采出乙酸乙酯及乙醇,塔釜采出液输送至吸附系统,由吸附剂吸附乙酸;待吸附剂吸附饱和,吹净残留的废水,然后利用脱附剂将吸附剂吸附的乙酸转变为乙酸盐,含乙酸盐的脱附液输送至酸化酯化系统,利用酸化剂对脱附液进行酸化处理,再添加乙醇进行酯化反应;酸化酯化产品液进入盐析系统,添加盐析剂进行盐析,回收盐析产生的油相,盐析产生的水相送至蒸发系统;蒸发出的冷凝液进入精馏塔进行精馏,蒸发产生的晶体在空气或氧气氛围下、在催化剂作用下进行干法临氧裂解。本发明对乙酸乙酯生产废水中的有价值组分进行高效回收,并实现废水的净化处理。

技术研发人员:乔旭;崔咪芬;杜盼鹏;陈献;刘清;费兆阳;张竹修;汤吉海
受保护的技术使用者:南京工业大学;南京资环工程技术研究院有限公司
技术研发日:2020.05.18
技术公布日:2020.09.22
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