一种活性交联蔗渣木聚糖/金花茶花莽草酸酯-g-NVP的合成方法与流程

文档序号:21925524发布日期:2020-08-21 14:43阅读:来源:国知局

技术特征:

1.一种活性蔗渣木聚糖/金花茶花莽草酸酯-g-nvp复合衍生物的合成方法,其特征在于具体步骤为:

(1)在装有磁力搅拌子、温度计和回流冷凝管的250ml单口烧瓶中,依次加入20ml分析纯1-甲基咪唑和35~40ml分析纯氯代正丁烷,室温下混合均匀,升温至80℃下搅拌反应30~40小时,得淡黄色的粘稠液体;

(2)待步骤(1)中的粘稠液体自然冷却后,用50~60ml分析纯乙酸乙酯洗涤2~3次,并在80℃下旋转蒸发除去残留的乙酸乙酯,最终得到颜色为淡黄色的1-丁基-3-甲基咪唑氯盐即[bmim]cl离子液体,备用;

(3)将8~15g蔗渣木聚糖置于50℃真空恒温干燥箱中干燥24小时,得干基蔗渣木聚糖;

(4)分别称取5~10g干基蔗渣木聚糖、0.25~0.5g金花茶花、0.5~1gn,n-亚甲基双丙烯酰胺加入到250ml四口烧瓶中,再加入30~40ml蒸馏水,加热至40℃~70℃,搅拌活化60分钟;

(5)称取1~3g过硫酸铵于50ml烧杯中,加入10~20ml蒸馏水,于室温下搅拌5~10分钟得引发剂溶液,置于100ml恒压滴漏斗中,备用;

(6)量取5~10ml分析纯n-乙烯基吡咯烷酮(nvp)于50ml烧杯中,加入10~20ml蒸馏水,于室温下搅拌1~3分钟得单体溶液,置于100ml恒压滴液漏斗中,备用;

(7)将混合均匀的步骤(4)所得体系中,同步滴加步骤(5)所得引发剂溶液和步骤(6)所得单体溶液,控制在3~5小时内滴加完成;继续反应1小时;

(8)将步骤(7)所得反应液静置冷却至室温,依次用40~50ml分析纯无水乙醇和40~50ml分析纯丙酮洗涤、抽滤2~3次,得到bx/gfc-g-nvp粗产物;

(9)再将步骤(8)所得粗产物置于索氏提取器中,加入60~80ml分析纯丙酮,抽提48小时后,将其放入60℃恒温真空干燥箱中干燥24小时至恒重,即得接枝共聚物bx/gfc-g-nvp;

(10)称取1~3g步骤(9)中所得接枝共聚物bx/gfc-g-nvp置于装有搅拌器、温度计的250ml四口烧瓶中,再加入10~20g步骤(2)制备的离子液体,搅拌30分钟;然后加入3.5~6.5g莽草酸,搅拌均匀,再加入0.4~1.2g4-二甲氨基吡啶、0.1~0.3g分析纯钛酸四丁酯,搅拌下升温至45~75℃,继续回流搅拌反应4.5~7.5小时反应结束,将物料冷却至室温;

(11)将步骤(10)所得物料依次用30~40ml分析纯无水乙醇和30~40ml分析纯丙酮洗涤、减压抽滤2~3次,所得滤饼置于60℃恒温真空干燥箱中干燥24小时至恒重,得活性蔗渣木聚糖/金花茶花莽草酸酯-g-nvp复合衍生物。


技术总结
本发明公开了一种活性蔗渣木聚糖/金花茶花莽草酸酯‑g‑NVP功能性复合衍生物的合成方法。以蔗渣木聚糖和金花茶花为主要原料,N‑乙烯基吡咯烷酮为单体,N,N‑亚甲基双丙烯酰胺为交联剂,首先在水溶液中经过硫酸铵引发合成蔗渣木聚糖/金花茶花‑g‑NVP;然后在离子液体1‑丁基‑3‑甲基咪唑氯盐中,以莽草酸为酯化剂,4‑二甲氨基吡啶与钛酸四丁酯为复合催化剂,再经过催化酯化反应合成活性交联蔗渣木聚糖/金花茶花莽草酸酯‑g‑NVP。在多种活性基团的共同作用下,蔗渣木聚糖/金花茶花衍生物的溶解度和水溶性提高,在生物医药、精细化工、食品等领域具有较高的应用价值。

技术研发人员:李和平;武晋雄;张海燕;郑光绿;杨莹莹;黄红霞;杨世军;邹志明;柴建啟;耿恺
受保护的技术使用者:桂林理工大学
技术研发日:2020.06.25
技术公布日:2020.08.21
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