一种1,2,3-三(氰乙氧基)丙烷的制备方法与流程

文档序号:29304247发布日期:2022-03-19 12:54阅读:来源:国知局

技术特征:
1.一种1,2,3-三(氰乙氧基)丙烷的制备方法,其特征在于:所述制备方法包括:a1.甘油和催化剂搅拌成均相,加入第一部分丙烯腈,体系呈两相;a2.待两相体系反应成均相后,加入第二部分丙烯腈,反应得到反应物;a3.所述反应物经后处理获得纯度大于99.5%的1,2,3-三(氰乙氧基)丙烷。2.根据权利要求1所述的1,2,3-三(氰乙氧基)丙烷的制备方法,其特征在于:所述催化剂为固体催化剂,选自氢氧化钠、氢氧化钾、氢氧化锂、甲醇钠、乙醇钠、叔丁醇钾、叔丁醇钠、叔戊醇钠、叔戊醇钾中的至少一种。3.根据权利要求1所述的1,2,3-三(氰乙氧基)丙烷的制备方法,其特征在于:a1步骤的反应温度为10~60℃,a2步骤的反应温度为0~50℃。4.根据权利要求3所述的1,2,3-三(氰乙氧基)丙烷的制备方法,其特征在于:a1步骤的反应温度为20~40℃,a2步骤的反应温度为20~35℃。5.根据权利要求3或4所述的1,2,3-三(氰乙氧基)丙烷的制备方法,其特征在于:a1步骤中第一部分丙烯腈的摩尔用量为甘油的0.5~2.0eq,催化剂的摩尔用量为甘油的0.001~0.1eq;a2步骤中第二部分丙烯腈的摩尔用量与所述第一部分丙烯腈的摩尔用量之和为甘油的3.0~4.0eq。6.根据权利要求5所述的1,2,3-三(氰乙氧基)丙烷的制备方法,其特征在于:a2步骤中,通过滴加方式加入第二部分丙烯腈,滴加完毕后继续反应2~10小时。7.根据权利要求1所述的1,2,3-三(氰乙氧基)丙烷的制备方法,其特征在于:甘油和催化剂在加热条件下搅拌成均相,加热温度为20~100℃,加热时间为1~6小时。8.根据权利要求1所述的1,2,3-三(氰乙氧基)丙烷的制备方法,其特征在于:所述a3步骤进一步包括:b1.反应物加入有机溶剂溶解,水洗除去反应物中的催化剂;有机相经干燥、减压蒸馏获得粗品;b2.采用苯系溶剂对所述粗品进行萃取,萃取液经减压蒸馏获得1,2,3-三(氰乙氧基)丙烷。9.根据权利要求8所述的1,2,3-三(氰乙氧基)丙烷的制备方法,其特征在于:所述有机溶剂选自乙醚、甲基叔丁基醚、二氯甲烷、二氯乙烷、三氯甲烷、正己烷、正庚烷、乙酸乙酯中的至少一种。10.根据权利要求8所述的1,2,3-三(氰乙氧基)丙烷的制备方法,其特征在于:所述苯系溶剂选自苯、甲苯、乙苯、二甲苯、三甲苯、氯苯、硝基苯中的至少一种。

技术总结
本发明公开了一种1,2,3-三(氰乙氧基)丙烷的制备方法,所述制备方法包括:A1.甘油和催化剂搅拌成均相,加入第一部分丙烯腈,体系呈两相;A2.待两相体系反应成均相后,加入第二部分丙烯腈,反应得到反应物;A3.所述反应物经后处理获得纯度大于99.5%的1,2,3-三(氰乙氧基)丙烷。本发明制备获得的1,2,3-三(氰乙氧基)丙烷产品中烯腈类杂质含量低,产品纯度高。产品纯度高。


技术研发人员:李晶 彭伟立 姚汉清 蒋云菊 尚雁
受保护的技术使用者:中化蓝天集团有限公司
技术研发日:2020.09.18
技术公布日:2022/3/18
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