1.一种3-羟基-1-金刚烷胺过渡态中间体的制备方法,其特征在于,所述方法包括以下步骤:
ss1:金刚烷胺硫酸盐硫酸混合液的制备:冰水下,在搅拌状态下向金刚烷胺盐酸盐中滴加96%~98%浓硫酸,反应0.5~1.0h备用;所述金刚烷胺盐酸盐和96%~98%浓硫酸的摩尔比为1:3~30,浓硫酸的滴加速度为1~2g/min,搅拌速度为20rpm~150rpm;
ss2:向1000ml反应釜内加入发烟硝酸,在搅拌状态下再向反应釜内滴加96%~98%浓硫酸,所述发烟硝酸和浓硫酸的摩尔比为1:1~12;浓硫酸的滴加速度为9g/min~20g/min,搅拌速度为50rpm~300rpm,滴加完毕后再反应0.1~0.5h;
ss3:升温反应釜至-10℃~50℃,滴加步骤ss1所配置的金刚烷胺硫酸盐硫酸混合液,所述ss2中发烟硝酸和ss1中金刚烷胺盐酸盐摩尔比为1~3:1,滴加速度0.4~2.0g/min,滴加时间4~20h,滴加结束后,保温反应1~6h,即得3-羟基-1-金刚烷胺过渡态中间体。
2.根据权利要求1所述的3-羟基-1-金刚烷胺过渡态中间体的制备方法,其特征在于:所述步骤ss1金刚烷胺硫酸盐硫酸混合液的另一种制备方式为:金刚烷胺硫酸盐和96%~98%浓硫酸按搅拌混合均匀备用;所述金刚烷胺硫酸盐和96%~98%浓硫酸的摩尔比为1:2.5~29.5。
3.根据权利要求1所述的3-羟基-1-金刚烷胺过渡态中间体的制备方法,其特征在于:所述步骤ss1中金刚烷胺盐酸盐和96%~98%浓硫酸的摩尔比中优选为1:4~8,所述步骤ss2中发烟硝酸和浓硫酸的摩尔比优选为1:2~10。
4.根据权利要求3所述的3-羟基-1-金刚烷胺过渡态中间体的制备方法,其特征在于:所述步骤ss2中,浓硫酸滴加速度为9g/min。
5.根据权利要求3所述的3-羟基-1-金刚烷胺过渡态中间体的制备方法,其特征在于:所述步骤ss2中,搅拌速度为150rpm~200rpm。
6.根据权利要求1所述的3-羟基-1-金刚烷胺过渡态中间体的制备方法,其特征在于:所述步骤ss3中,升温反应釜至30℃~50℃。
7.根据权利要求6所述的3-羟基-1-金刚烷胺过渡态中间体的制备方法,其特征在于:所述步骤ss3中,金刚烷胺硫酸盐硫酸混合液的滴加速度为1g/min~1.5g/min。
8.根据权利要求7所述的3-羟基-1-金刚烷胺过渡态中间体的制备方法,其特征在于:所述步骤ss3中,滴加时间为10~12h。
9.根据权利要求8所述的3-羟基-1-金刚烷胺过渡态中间体的制备方法,其特征在于:所述步骤ss3中,步骤ss1配置的金刚烷胺硫酸盐硫酸混合液滴加结束后,保温反应时间2~3h。
10.根据权利要求8所述的3-羟基-1-金刚烷胺过渡态中间体的制备方法,其特征在于:所述步骤ss3中,所述发烟硝酸和金刚烷胺盐酸盐摩尔比优选为:2.3~2.5:1。