一种3-羟基-1-金刚烷胺过渡态中间体的制备方法与流程

文档序号:23132462发布日期:2020-12-01 13:06阅读:来源:国知局

技术特征:

1.一种3-羟基-1-金刚烷胺过渡态中间体的制备方法,其特征在于,所述方法包括以下步骤:

ss1:金刚烷胺硫酸盐硫酸混合液的制备:冰水下,在搅拌状态下向金刚烷胺盐酸盐中滴加96%~98%浓硫酸,反应0.5~1.0h备用;所述金刚烷胺盐酸盐和96%~98%浓硫酸的摩尔比为1:3~30,浓硫酸的滴加速度为1~2g/min,搅拌速度为20rpm~150rpm;

ss2:向1000ml反应釜内加入发烟硝酸,在搅拌状态下再向反应釜内滴加96%~98%浓硫酸,所述发烟硝酸和浓硫酸的摩尔比为1:1~12;浓硫酸的滴加速度为9g/min~20g/min,搅拌速度为50rpm~300rpm,滴加完毕后再反应0.1~0.5h;

ss3:升温反应釜至-10℃~50℃,滴加步骤ss1所配置的金刚烷胺硫酸盐硫酸混合液,所述ss2中发烟硝酸和ss1中金刚烷胺盐酸盐摩尔比为1~3:1,滴加速度0.4~2.0g/min,滴加时间4~20h,滴加结束后,保温反应1~6h,即得3-羟基-1-金刚烷胺过渡态中间体。

2.根据权利要求1所述的3-羟基-1-金刚烷胺过渡态中间体的制备方法,其特征在于:所述步骤ss1金刚烷胺硫酸盐硫酸混合液的另一种制备方式为:金刚烷胺硫酸盐和96%~98%浓硫酸按搅拌混合均匀备用;所述金刚烷胺硫酸盐和96%~98%浓硫酸的摩尔比为1:2.5~29.5。

3.根据权利要求1所述的3-羟基-1-金刚烷胺过渡态中间体的制备方法,其特征在于:所述步骤ss1中金刚烷胺盐酸盐和96%~98%浓硫酸的摩尔比中优选为1:4~8,所述步骤ss2中发烟硝酸和浓硫酸的摩尔比优选为1:2~10。

4.根据权利要求3所述的3-羟基-1-金刚烷胺过渡态中间体的制备方法,其特征在于:所述步骤ss2中,浓硫酸滴加速度为9g/min。

5.根据权利要求3所述的3-羟基-1-金刚烷胺过渡态中间体的制备方法,其特征在于:所述步骤ss2中,搅拌速度为150rpm~200rpm。

6.根据权利要求1所述的3-羟基-1-金刚烷胺过渡态中间体的制备方法,其特征在于:所述步骤ss3中,升温反应釜至30℃~50℃。

7.根据权利要求6所述的3-羟基-1-金刚烷胺过渡态中间体的制备方法,其特征在于:所述步骤ss3中,金刚烷胺硫酸盐硫酸混合液的滴加速度为1g/min~1.5g/min。

8.根据权利要求7所述的3-羟基-1-金刚烷胺过渡态中间体的制备方法,其特征在于:所述步骤ss3中,滴加时间为10~12h。

9.根据权利要求8所述的3-羟基-1-金刚烷胺过渡态中间体的制备方法,其特征在于:所述步骤ss3中,步骤ss1配置的金刚烷胺硫酸盐硫酸混合液滴加结束后,保温反应时间2~3h。

10.根据权利要求8所述的3-羟基-1-金刚烷胺过渡态中间体的制备方法,其特征在于:所述步骤ss3中,所述发烟硝酸和金刚烷胺盐酸盐摩尔比优选为:2.3~2.5:1。


技术总结
本发明公开了一种3‑羟基‑1‑金刚烷胺过渡态中间体的制备方法,方法包括以下步骤:金刚烷胺硫酸盐硫酸混合液的制备,向反应釜中滴加硝酸,再滴加浓硫酸,升温反应釜,再滴加配置的金刚烷胺硫酸盐硫酸混合液,即得3‑羟基‑1‑金刚烷胺过渡态中间体,本发明通过改变浓硫酸和浓硝酸的滴加方式,使硝酸比一直处于高比例状态,有利于加快反应速度,减少物料累积度,同时降低反应温度,使得反应温度与二次分解温度差距加大,保障反应安全性。

技术研发人员:俞晓明;闻飞;肖前进;姜钧元
受保护的技术使用者:江苏泰洁智邦检测技术有限公司
技术研发日:2020.09.18
技术公布日:2020.12.01
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